多氯联苯(PCBs)是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性。多氯联苯具有不易分解、高脂溶性的特点，在机体内有很强的蓄积性，并通过食物链逐渐被富集。近年来，有些纸包装企业为降低成本，使用一定比例的废纸作为食品包装纸的原材料，脱墨后的纸浆就会将残留的多氯联苯带进食品包装纸中。食品纸包装直接接触食品，它的质量与广大消费者的身体健康密切相关，食品纸包装材料的安全问题引起人们的关注。但是,目前我国对食品纸包装材料中PCBs残留的研究报道较少。因此,建立食品用纸包装材料中PCBs的检测方法对食品纸包装的质量安全十分重要。目前，对于不同介质(如土壤、植物、海产品、食物等)中PCBs有不同的萃取方法,如索氏抽提法、超声萃取法、加速溶剂萃取法及固相微萃取法。而仪器分析主要包括气相色谱-ECD检测法和气相色谱质谱联用法等。本文采用索氏提取法提取样品,通过净化、浓缩后，用气相色谱-ECD进行测定，建立一种简单、快速测定食品纸包装材料中多氯联苯的分析方法。并对索氏提取的不同条件进行系统地比较，研究不同提取条件对食品纸包装材料中多氯联苯的提取效果。
1实验部分
1.1仪器与试剂
气相色谱仪(CP-3800，配ECD检测器，美国Varian公司);电子分析天平(精度0.0001g)、索式提取器、K-D浓缩器。
7种PCBs标准品(10mg/L,德国Dr公司);正己烷、浓硫酸、无水硫酸钠均为优级纯;无水硫酸钠使用前经550℃高温灼烧4h，冷却后干燥器中保存。
1.2样品制备、提取
取样品10g，将其剪成1cm2左右的碎片,混匀,从混合样中称取试样5.0g，置于索式提取器中，加人正己烷100mL，提取10h，回流速度10次/h，冷却后，得到提取液。
1.3净化、浓缩
将提取液置于分液漏斗中，加入浓硫酸(提取液与浓硫酸比例是10∶1，以体积计)，震摇1min，静置分层后，弃去硫酸层，重复上述试验步骤至硫酸层呈无色。将提取液通过底部塞有脱脂棉的5cm高无水硫酸钠层析柱，再用少量正己烷洗涤分液漏斗和层析柱。收集上述正己烷液，浓缩定容至1mL，供气相色谱测定。
1.4仪器分析条件
色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)。程序柱温：初始温度100℃保持2min，以25℃/min升温至160℃，保持10min，然后以5℃/min升温至280℃，保持10min。进样口温度：250℃。检测温度：300℃。柱流速：高纯氮，流速为1.2mL/min。进样量：1μL，不分流。
2结果与讨论
2.1提取时间和回流速度的选择
在5.00g样品加标140ng/g，分别研究6h、8h、10h、12h、14h时PCBs的回收结果。不同提取时间对回收结果的影响(见图1)。实验结果表明，提取时间从6h增加到10h时，回收结果缓慢增加，从10h到14h，回收结果变化较小。为保证较高的回收结果，本研究选择提取时间为10h。通过调控加热温度，使回流速度分别控制在4次/h、6次/h、8次/h、10次/h、12次/h。实验
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结果表明，随着回流速度的提高，PCBs回收率逐渐增高，当回流速度达到10次/h时，PCBs回收率最高;但再提高回流速度，PCBs回收率变化趋于稳定。因此，选择回流速度10次/h较为适宜。
2.2线性方程、相关系数和检出限
用正己烷将PCBs标准溶液稀释成1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L等不同浓度的标准使用液。在优化条件下对7种PCBs进行测定，根据各组分浓度(X,μg/L)与对应峰面积(Y)的关系,求得线性回归方程(见表1)。回归分析表明,实验具有良好的线性关系，回归系数r>0.995。以5倍信噪比(S/N)计算，该方法测定7种PCBs的检出限为0.5μg/kg;以10倍信噪比计算，该方法的定量限为1.0μg/kg。
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2.3回收率与精密度
以不含PCBs的食品纸包装材料为加标基质，添加20ng/g的多氯联苯标准物质，进行回收率和精密度测定，做6个平行(见表2)，该方法的回收率在78%~86%,相对标准偏差(RSD)均小于7%。
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3结论
本实验建立一种简单、快速、准确地测定食品纸包装材料中多氯联苯的新方法。该方法测定的多氯联苯回收率为78%～86%,相对标准偏差小于7%,检出限为0.5μg/kg，能有效地应用于食品用纸包装材料中多氯联苯的检测工作。
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