AFS-830 双道原子荧光光度计的使用经验及故障排除
仪器网 · 2012-07-14 23:42 · 47129 次点击
运用原子荧光光度计分析砷、汞、硒、锡、碲等元素在食品检验、水质分析、环境监测等中占据着重要的地位。原子荧光技术具有原子发射和原子吸收光谱两种技术的优点,其谱线简单,灵敏度高,检出限低,而且适用于多种元素的分析。实验室采用AFS-830双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)主要测定食品中的砷、汞、硒、锡,本文主要介绍在分析中AFS-830双道原子荧光光度计的使用经验及常见的故障排除方法,供大家参考。
1仪器的工作原理
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,它是原子荧光分析中最主要的分析线。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
AFS-830双道原子荧光光度计采用硼氢化钾(或钠)作为还原剂,与酸化过的样品溶液中砷、汞、硒等元素发生反应生成待测元素的气态氢化物与氢气,氢气和气态氢化物与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氢氩火焰,使待测元素原子化。待测元素的激发光源发射的特征谱线通过聚焦,激发氢氩火焰中的待测物原子,得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收,然后经放大、解调,再由数据处理系统得到结果。
2仪器的使用经验
首先AFS-830双道原子荧光光度计对环境要求较高,因为采用5%的盐酸作为载流,而且载流槽是开放式的,仪器一些配件非常容易被腐蚀,因此放置该仪器的实验室必须通风良好,仪器每次使用后必须彻底的清洗,同时还要通风排出仪器室中挥发的酸。
测定样品时,二级气液分离器的水封只要2~3滴去离子水,水封液面过高有可能会导致水滴溢到原子化器中甚至反流,堵塞进样通道。仪器的元素灯必须预热充分,这样才能保证仪器测量的稳定性。仪器的载气压力要控制好,过高或过低会导致检测结果偏高或偏低。仪器进样管路密封性必须良好,否则会导致检测结果偏低。排除废液的泵要调节到合适的程度,要保证废液能及时排出,否则多余的废液有可能会溢到气路通道。对于一些待测元素含量较高的样品,如海洋类制品砷汞含量较高,上机以前必须进行稀释,否则含量太高会污染仪器,即使仪器及时自动清洗,也会造成待测结果偏高。另外抽风口的风力过大,有可能会导致检测结果偏低。使用该仪器时发现,自动进样器出现故障的频率较高,这可能与载流有很大关系。因此载流槽使用完必须清洗干净,及时控干;另外在使用中必须注意载流槽内的载流不要溢出,否则会渗入自动进样器,腐蚀电路板,降低自动进样器的寿命。另外,每次更换元素灯必须要重新聚焦。最好每隔2个月将仪器的所有配件卸下,进行彻底地清洗,烘干后再重新安装使用。
3常见故障及排除
3.1故障现象1
仪器打开控制软件后显示“主机通讯错误”。处理方法:(1)确认仪器主机已经打开;(2)关闭仪器,重新开机。注意计算机要比仪器主机先打开;(3)确认仪器主机和计算机连线是否接触良好。
3.2故障现象2仪器开机后,自检可以通过,但是自动进样针不受计算机控制(不能工作),但是蠕动泵转动。处理方法:(1)确认自动进样器系统与蠕动泵系统之间的连线是否接触良好;(2)自动进样器的主板出问题了,联系工程师维修。
3.3故障现象3
仪器开机后,自检可以通过,但是自动进样针和蠕动泵都不能工作。处理方法:(1)确认自动进样器电源打开;(2)确认自动进样器系统与蠕动泵系统之间的连线是否接触良好;(3)自动进样器的主板或蠕动泵的主板有问题,联系工程师维修。
3.4故障现象4
载流、标样、样品的荧光值为零,甚至为负数。处理方法:(1)确认元素灯是否亮着;(2)确认蠕动泵正常工作,泵管是否卡到合适的位置,载流和还原剂通路是否顺畅;(3)确认还原剂是否失效;(4)确认还原剂中氢氧化钾或氢氧化钠浓度是否过高;(5)确认二级气液分离器是否水封。
3.5故障现象5
载流、标样的荧光值正常,样品的荧光值为零,甚至为负数。处理方法:(1)确认样品液面是否过低导致进样针未吸到,未正常进样;(2)样品消化中赶酸太彻底,样品溶液中酸度太低,待测元素无法与还原剂反应。通过补加少许酸,提供酸性反应环境解决。
3.6故障现象6
氢化物发生系统漏液。处理方法:(1)确认液体流路系统接头是否被腐蚀,是否需更换;(2)确认控制废液排出的蠕动泵的泵块压头松紧是否合适,废液是否正常排出。
3.7故障现象7
荧光值普遍偏低。处理方法:(1)确认氩气是否给足压力;(2)关机,打开原子化器,取出石英炉芯,确认是否干净,未堵塞;(3)关机,打开原子化器,检查电点火炉丝是否安装太靠下;(4)打开主机盖,调整元素灯至最合适的位置。
3.8故障现象8
标样荧光值与以往测定值差异大。处理方法:(1)确认标样配制无误;(2)确认元素灯是否安装至正常位置,分A道和B道,A道和B道能安装的灯出厂时已经设定好,即安排在A道的灯如果放在B道,仪器会默认为上次安装在B道的灯。
3.9故障现象9
未检测到载气。处理方法:(1)确认载气(氩气)已经打开,而且压力足够;(2)可能控制载气的电子阀出现问题,联系工程师进行维修。以上主要介绍AFS-830双道原子荧光光度计的使用经验,总结在实际检测过程中遇到的故障及其相关的处理方法,供各位同行参考和借鉴。
来源:《现代仪器》,转载请注明出处-仪器信息网(www.cncal.com)