微波化学已成为微波技术应用的一门重要学科，美国大学化学专业已把微波样品处理技术作为一门必修课。在目前已报道的微波化学研究成果中，世界上已知的九十多万种化合物，已有4500种可以通过微波方法合成。大部分微波化学反应的容器是采用氟塑料，微波消解仪器目前已成为分析化学实验室的必备装置。已有几十种国际和国家标准的微波辅助消解和萃取样品分析方法颁布，这些微波消解或萃取标准方法使用的密闭容器主要部件基本均是氟塑料。
在微波化学反应应用的仪器性能方面，微波辐射功率方式，化学反应容器、化学反应过程中的温度和压力测量技术是标志微波化学仪器技术水平的三个重要内容。氟塑料具有好的化学惰性、透过微波、可以承受一定的压力和超过200℃的使用温度，因此氟塑料成为微波化学反应容器材料的主要选择。微波化学常用的氟塑料主要有聚四氟乙烯(PTFE)、改性聚四氟乙烯(TFM)和四氟乙烯与全氟乙烯醚共聚物(PFA)。由于PTFE和TFM没有融点，一般采用其模压棒料车制容器;PFA具有可熔融性，所以，PFA可采用注塑制取化学反应容器。目前国际上可以制造TFM和PFA氟塑料的企业基本属于科技发达国家，我国仅可以制造PTFE氟塑料。在实际研究成果中发现，FPA、TFM与PTFE在微波化学反应的微波透过性中具有不同使用特性，从目前已知研究成果报道，未见这方面介绍。本文就一些实际工作中发现的这些氟塑料特性作一介绍，便于同行科技人员继续观察和深入研究。
1实验
1.1仪器和材料
MSP-8600微波消解萃取仪(具有光纤温度和气体传递压力测量系统)(北京瑞利分析仪器公司);盐酸(HCl)，分析纯，北京化工厂;氢氟酸(HF)，分析纯，北京化工厂;TFM1600，美国3M公司;PFA340，美国杜邦公司;PTFE，国产市售;含玻璃纤维的PEEK，长春吉大特塑工程研究有限公司;纯净水，市购;盐酸∶纯净水∶氢氟酸=3∶3∶1，制成实验的化学实验试剂。
1.2实验方法
TFM1600，PFA340和PTFE材料均由相同外径的棒料，经车制成内外径、体积和形状相同的杯形容器，结合相同的PFA容器盖，这些容器均通过PEEK的外罐进行密闭，连接压力和温度检测系统后，可以测量这些容器内的温度和压力。在这些容器内分别加入相同比例和相同体积的试剂，为了保证实验条件的一致性，在微波腔内采用相同的微波辐射位置和相同的微波辐射功率，设置相同的目标温度或压力，考察此条件下到达设置目标温度或压力所需要的时间等，比较不同材料的微波化学反应中透过微波的特性。
2结果和讨论
2.1文献介绍几种微波化学反应用氟塑料的损耗因子及其特点用于微波加热的容器，其主要特点是具有低的微波吸收，不同材料吸收微波的能力用这种材料的损耗因子表示，如果材料具有大的损耗因子，则其具有强的吸收微波能力。
从表1可见，由于PTFE和TFM的熔点高于PFA，据此我们可以认为PTFE和TFM的材料性能要好于PFA。但在实际使用中，有研究人员发现PTFE在250℃时，存在热失重现象，这表明PTFE在250℃时存在分解，所以，建议用户使用时不要超过250℃，一些负责任的微波化学仪器制造商提醒用户，最好在200℃以下使用PTFE，以保证容器安全和减少氟塑料分解产生有害物质对操作人员的健康危害。当微波化学仪器产品宣传使用PTFE或TFM时的使用温度可以达到300℃时，那只能是在短时间内操作，而且要考虑此容器仅可以进行一次性使用。因为，经过300℃的化学反应温度使用后，可能PTFE或TFM的材料特性将会发生变化，如果继续进行其他化学反应使用，可能材料不能满足正常的需要。
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由于PFA可以熔融，所以，从理论上可以肯定，PFA材料制作的容器可以在300℃时使用。由于氟塑料是不良的热导体，所以，在任何加热的使用中均需要小心谨慎，避免熔化改变容器的使用性能，或因产生有害的氟化物气体，伤害仪器或材料和使用人员的健康。
为了在微波化学中获得高的化学反应温度，根据微波化学反应仪器的应用领域，可以选择开口玻璃或石英容器。如果在低的温度下可以获得微波化学反应的结果，一些微波化学仪器用户可以设计使用安全无害的聚丙烯容器。
2.2实际使用的氟塑料微波化学反应特点在实际研究工作中发现，PFA、TFM和PTFE具有差异较大的微波吸收特点。在一个单独的氟塑料容器内各加入28mL混合试剂，每次把一个氟塑料容器分别置于微波消解萃取仪器内，试剂起始温度或压力相同，设置目标压力为0.4MPa(104℃)，应用相同的微波辐射功率加热，实验结果表明，到达相同压力/温度的时间分别是PFA3min03s，TFM4min30s，而PTFE则用6min30s。这表明PFA塑料具有最好的微波透过性能，而3种材料中PTFE的微波透过性能最差，TFM的微波透过性能处于PFA和PTFE之间。根据表2美国生产TFM和PFA公司提供的有关氟塑料微波性能，其表内的数据不能说明PFA比TFM具有好的微波透过性能。由于选用的PTFE材料是国产品，可能材料中存在杂质，影响PTFE的微波透过性能。
鉴于PTFE与PFA微波透过性能较大的差异，比较同时使用PFA和PTFE时的微波化学反应特点，选择具有安全保护膜的容器，检验不同材料的微波化学反应差异。在用混合试剂微波加热中，实验结果表明，在PTFE容器中的压力仅有0.8MPa时，PFA容器内的压力达到约2.5MPa(安全膜破裂时温度约227℃)，这个结果表明，同时微波加热PFA和PTFE容器内的物质时，PFA容器内的压力将超过PTFE容器内压力2倍以上。鉴于此，在微波化学反应仪器应用中，使用PFA要具有更加节约能量和缩短化学反应时间的优点。
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在微波化学反应仪器中，用相同的试剂加热时，PFA或PTFE容器没有发现不同容器内温度或压力过大的差异;使用同样的微波辐射功率时，PTFE容器需要经历比PFA容器双倍多的微波辐射时间。
2.3不同氟塑料微波化学反应中的其他特点在微波消解和萃取化学反应中，常用PFA、TFM或PTFE材料制作容器，PFA一般采用注塑成型，而TFM或PTFE只能用车床加工。使用中，注塑成型的PFA容器内光滑度好，容易清洗和减少样品的交叉污染，而用车床加工的TFM或PTFE容器则光滑度差，不容易清洗干净和存在一定程度的样品交叉污染。
另一方面，在微波化学反应中使用高沸点试剂硫酸时，由于可能存在高的使用温度，容易造成注塑成型的PFA容器内起层，破坏PFA容器的使用性能。而用车床加工的TFM或PTFE容器使用高沸点试剂硫酸时，不易造成起层，但可能产生TFM或PTFE容器内层更差的光滑度。以上三个方面的结果和讨论，供使用或研究微波化学反应仪器的科技工作者加以借鉴。
3结论
通过氟塑料容器在微波化学反应试验研究后，发现氟塑料使用中前人没有注意到的特点，根据不同微波化学研究人员的工作需要，合理使用氟塑料，以利于促进我国微波化学科学和技术进步，提高我国微波化学研究工作的深入发展。
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