1,2-二氯乙烷主要用于制造乙二醇、乙二胺、聚氯乙烯等，用作树脂、沥青、橡胶、醋酸纤维素、油漆等的提取剂，裂解法制造氯乙烯单体时可产生二氯乙烷。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用，吸入可引起肺水肿;能抑制中枢神经系统、刺激胃肠道和引起肝、肾和肾上腺损害。我国《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》1,2-二氯乙烷的最高容许浓度都是0.03mg/L。为配合这两个标准及其它相关国家标准的实施，并为我国有机污染物监测结果的准确性、可靠性提供技术保障，研制甲醇中1,2-二氯乙烷溶液标准样品。
1实验部分
1.1主要仪器与试剂分析仪器：安捷伦6890N/5973N(GC/MSD)，配自动进样器。分析天平：瑞士METTLERTOLEDO公司ME-240分析天平。恒温箱：温度恒定控制在20±1℃范围内。玻璃量器：容量瓶、移液管等。以上仪器均经中国计量科学研究院检定合格。自动有机灌封机：美国FPS2。安瓿：2mL棕色硼硅安瓿，充分清洗并高温烘干。1,2-二氯乙烷：99.8%，美国ACROS公司。甲醇：色谱纯，美国FisherScientific公司。
1.2样品制备
用分析天平准确称量1,2-二氯乙烷2.0040g，加入甲醇使其完全溶解，然后全部转移到2000mL容量瓶中。在20±1℃恒温箱中恒温至少30min，用甲醇定容，充分混合均匀。再经过转移、低温冷冻、充分摇匀，用自动有机灌封机分装于2mL棕色安瓿中。该标准样品配制浓度为1000μg/mL。将该标准样品分成两部分，约70%保存于冰箱冷冻室中，其余部分保存在室温条件下。
2结果与讨论
2.1均匀性研究
在样品分装到安瓿时，由于自然挥发及经历比较长的时间等带来的误差，即容量瓶内样品的浓度可能在分装的前、中、后期发生变化。因此采用随机抽样法在分装样品的前、中、后期随机抽取标准溶液样品10支。用气相色谱/质谱法分析抽检的10支样品，每支样品重复测定3次，全部测试数据(见表1)。
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按照单因素方差分析法，对表1测试数据进行统计计算可以得到单因素方差分析统计量F计算=1.55;查单因素方差分析临界值表得F0.05(9，20)=2.39。按照单因素方差分析法判定准则，当F计算 2.2稳定性研究
按照先密后疏的原则,在一定的时间间隔内,对该标准样品进行稳定性监测。测定时间分别为：1天、1个月、3个月、6个月、9个月、12个月、18个月和24个月。每次随机抽取室温和冷冻条件下样品各3支，每支样品重复测定3次，用GC/MS进行测定，以3支样品数据的总平均值作为单次室温和冷冻条件下的稳定性数据。全部稳定性监测数据(见表2)。
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本研究采用GB/T15000.3-2008推荐的稳定性研究方法对稳定性测定数据进行处理，即统计计算：
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Y分别为稳定性时间间隔和组分量值测定平均值;Xi和Yi分别是第i次稳定性检测的时间间隔和组分量值测定值。
若|b1| 按照上述公式，对表2的稳定性监测数据进行计算可以得到稳定性监测数据的统计量(见表3)。
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由表3可以看出，两种保存条件(室温和冷冻)都满足|b1|
2.3不确定度评估
甲醇中1,2-二氯乙烷溶液标准样品采用称量法配制，以其配制值(浓度)为该标准样品的标准值，它的不确定度由配制过程中产生的不确定度、标准样品的不均匀性引起的不确定度和在有效期内量值的变动性引起的不确定度三者合成得出，即溶液标准样品标准值的合成标准不确定度为
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其中，uchar称量配制的不确定度分量;ub瓶间非均匀性引起的不确定度分量;ults长期非稳定性引起的不确定度分量。
由于以上3个不确定度分量还需要更进一步多层次的细化分解，其具体计算过程非常复杂(作者有专门的文章对此进行论述)，需要相当大的篇幅，在此就直接给出uchar=2.1(μg/mL)，ub=4.8(μg/mL)，ults=14.2(μg/mL)。按照上文(2.3)给出的公式计算得到合成标准不确定度uCRM=15.2(μg/mL)。取包含因子k=2，则扩展不确定度为：2×15.2(μg/mL)=30.4(μg/mL)，相对扩展不确定度为：30.4/1000=3.04%≈4%。因此，该溶液标准样品最终定值结果：标准值1000μg/mL，扩展不确定度(包含因子k=2)4%。
2.4量值比对
以本项目研制的甲醇中1,2-二氯乙烷溶液标准样品为测试标准，测定美国化学服务公司(ChemService)生产的甲醇中1,2-二氯乙烷标准样品，其分析结果：标准值±不确定度=100±5μg/mL，测定结果为98.2±3.2μg/mL。分析测定结果在其标准样品的不确定度范围之内，说明本研究制备的溶液标准样品量值与美国化学服务公司生产的同种标准样品的量值具有一致性。
3结论
甲醇中1,2-二氯乙烷溶液标准样品具有良好的均匀性和稳定性，采用国际和国家通用技术标准及导则进行不确定度评估，并与国际同种有证标准样品进行比对分析，保证量值的准确性和应用的可靠性。本溶液标准样品主要用于环境监测分析的工作标准，绘制标准曲线和校准分析仪器。经专家评审，该溶液标准样品已于2008年11月被国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家标准样品，其编号是：GSB07-2420-2008。
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