前言
金属钝化剂在催化裂化过程中，对降低氢气和焦炭产率、提高转化率和轻油收率、增加装置的处理量、抑制重金属污染等方面具有非常好的效果。金属钝化剂中起到钝化作用的主要成分是锑。金属锑的含量越高钝化效果越好，但当催化剂上锑含量超过一定限度时，氢气和焦炭的产率反而有所上升，锑的毒性也随着含量的升高而增大。所以必须控制金属钝化剂的加入量，否则可能造成催化剂失活、选择性下降、毒性加大等负效应。因此准确测量出金属钝化剂中锑元素的含量，对于更好地解钝化剂中的主要成分，以期生产出更优化的金属钝化剂，指导实际生产中金属钝化剂的注入量等都有很大帮助。通过MPT-AES法实验测定金属钝化剂中锑的含量。
目前文献报道的金属钝化剂中金属含量测定方法主要是原子吸收光谱法。实验采用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)来测定金属钝化剂中锑的含量。它是利用微波源提供能量，产生类似ICP的等离子体，使样品原子化和受激发发光的一种发射光谱法。
它的特点是在较低的功率下有较高的原子化效率和较好的电子激发能力，且所需气体流量较小，费用比ICP相对较低。测定效果相对较好。
1实验部分
1.1仪器与试剂
1020型MPT光谱仪(长春吉大·小天鹅仪器有限公司);分析天平(上海天平仪器厂);石英亚沸高温水蒸馏器(江苏金坛市正基仪器有限公司);101A-1型干燥箱(最高工作温度300℃)。实验所用试剂均为分析纯，所用水为二次去离子水，锑标准储备液为1g/L，氩气(99.99%)，氧气(普氧)。
1.2样品处理
称取0.1g金属钝化剂样品于50mL烧杯中，加入5mLHNO3放置在可控温电炉上缓慢加热，然后滴加1mL盐酸，继续加热并循序升温至瓶口冒白烟、溶液成透明状。至溶液全部溶解，停止加热，待溶液冷却后，将其移入50mL的容量瓶中，并用二次去离子水稀释至刻度，取1mL于25mL容量瓶中，加1mL盐酸并用二次去离子水稀释至刻度。
1.3样品测定
将MPT光谱仪预热20min，等离子体工作气、载气、氧屏蔽气都为实验所选最佳流量。点燃等离子体。稳定后，采用顺序扫描方式，在波长230～270nm之间测定锑元素的最佳分析谱线。通过标准曲线法测定锑在金属钝化剂中的含量，并通过加标回收实验检验方法的准确性。
2结果与讨论
2.1实验条件的选择
2.1.1微波功率选择微波对元素发射强度的影响(见图1)。微波功率越高，信号强度越大，但同时噪音强度也增大。为降低基体干扰，并保证等离子体炬具有足够的稳定性，本实验选择的微波功率为80W。
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2.1.2工作气流速的选择实验考察工作气流速对锑元素发射强度的影响（见图2）。工作气流速小时，等离子体体积小，样品对等离子体作用不充分，信号强度小；工作气体流速太大时，对等离子体有冷却作用，使其温度降低，不利于样品激发。图2可读出工作气流速达到600mL/min时，锑的发射强度达到最大；因此本实验选择600mL/min为锑的最佳工作气流速。
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2.1.3载气流速的选择实验考察载气流速对锑元素发射强度的影响（见图3）。载气流速小时，雾化效果不好，样品颗粒度较大，等离子体能量消耗较大，所以发射强度较小；载气流速过大时，虽然单位时间内载入的样品量增加，但同时也稀释样品，减少它在等离子体中的停留时间，不利于样品的原子化和激发，使元素强度变小，因此结合图3本实验中锑载气流速选择为800mL/min。
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2.1.4氧屏蔽气压力的影响在引入氧屏蔽气后，有效地防止空气中N2向等离子体的扩散，背景将大大简化和降低。用O2屏蔽后，Ar—MPT等离子体变得更亮、更白，交叉点上移（意味着低观测区对被测组分的预热时间增长），等离子体边缘更加清晰，整个火焰变瘦、加长、更加稳定。但是，当氧屏蔽气压力过大时，火焰会不稳定。由图4可知，氧屏蔽气压力在一定范围内，发射信号趋于稳定，为此，在考虑到用量最小，屏蔽效果最好的前提下，本实验选择0.10MPa作为测定金属锑的氧屏蔽气压力。
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2.1.5酸效应考察盐酸、硝酸作为试液介质时对锑元素发射强度的影响，通过实验发现盐酸浓度高于0.25mol/L，硝酸介质浓度大于0.2mol/L时，使锑发射强度降低。由于处理样品时溶液已在电热炉上蒸发，大部分硝酸、盐酸已蒸发掉，残留在其中的浓度很小，所以盐酸、硝酸对金属钝化剂中锑含量的测定无影响。
2.2检出限和线性范围
在选定的最佳实验条件下，分别绘制锑的标准曲线，并测定其线性范围。锑的线性范围在0～100mg/L;检出限为1.9μg/L。
2.3共存元素干扰
实验考察一些可能存在的共存离子对锑测定的影响。在最佳实验条件下，锑的浓度在1.00mg/L的体系中，50倍的钒对锑的测定没有影响,100倍的铅对锑的测定没有影响,200倍的铜对锑的测定没有影响。在本样品中共存离子的浓度均比锑的浓度低。因此对锑的测定没有干扰，无需加掩蔽剂。
3结果与讨论
在最佳实验条件下测定金属钝化剂中的锑含量，在0～100mg/L的范围内线性较好。因此本实验根据实际需要分别配制1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L的标准溶液作标准曲线，同时进行定量测量，平行测定5次取其平均值得金属钝化剂中锑元素的百分含量。
用加标回收实验验证方法的准确性。测得加标回收率在99%～100.2%之间。说明方法的准确度较好。测定结果的精密度为2.10%，说明精密度较高。实验证明，采用MPT-AES法测定镍钝化剂中的锑灵敏度高，分析速度快，结果准确。对锑金属元素含量测定开辟一种新型的方法。
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