GC-AAS 联用接口的温度控制系统设计

  仪器网 ·  2012-07-14 23:42  ·  39170 次点击
前言
在环境科学领域,许多金属的毒性与其化学形态有很大关系,有机金属化合物的毒性比其相应的金属或无机金属化合物要大得多。对元素及其化合物形态分析的要求推动联用技术产生和发展。由于气相色谱仪便于加热控温和色谱柱优良的分离特性,而原子吸收光谱仪对金属元素具有灵敏度高和选择性好的特点,使得气相色谱-原子吸收联用技术在有机金属化合物检测分析方面受到广大科技工作者的重视。GC-AAS联用在技术上既要解决色谱的分离问题和原子吸收的测定问题,也要解决两台仪器的连接匹配问题。所有这些问题中,两台仪器的连接方法即连接装置是最重要的。本文采用聚四氟乙烯管作转接材料,对FULi9097气相色谱仪-普析通用TAS990原子吸收分光光度计进行连接;设计“AT89C2051+DS18B20”嵌入式温度测量与控制系统有效地控制聚四氟乙烯管连接装置的温度,使聚四氟乙烯管连接装置的温度保持在120℃左右;并给出嵌入式温度控制系统硬、软件的设计方法。对联用仪器的其它部分也进行优化处理。所设计联用仪器可用于后续有机汞的形态分析检测研究。
1仪器联用设计
1.1仪器联用装置总体设计
气相色谱仪与石墨炉原子吸收光谱仪连接(见图1)。两仪器之间用聚四氟乙烯连接线进行连接,并对连接线进行温度控制。连接线的两端内插大小合适的金属管,连接线与气相色谱仪的毛细管的接口以内垫O型密封圈的金属接头紧固。
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1.2连接材料的选择
GC-AAS联用技术的关键在于转移线。转移线通常有2种:不锈钢管,石英毛细管。它们都具有耐高温的优点。但在高温下汞易与金属生成汞齐,而石英毛细管质脆易碎不易操作;在转移过程中的原子化增加组分的横向扩散,会降低仪器检测灵敏度。本文采用φ0.50mm聚四氟乙烯(PTFE)管作转移线,具有经济、易于观察和便于拉伸加工的特点,且能有效克服样品在传送过程中由于扩散而造成的谱带展宽现象,获得好的分离效果。
1.3连接装置
金属有机化合物在一定的高温(≤200℃)条件下气化后,在载气作用下于毛细管中富集、分离后经转移线到达原子吸收检测器进行检测。如果转移线段温度过低,从气相色谱毛细管柱流出的高温有机汞气体便会在转移线内凝结,使后续原子吸收检测工作无法进行,所以转移线的保温就变得非常重要。本文中所设计的保温连接装置(见图2)。聚四氟乙烯管外用保温材料包裹,再外套玻璃管,在此玻璃管上绕上加热电阻线,外周再以保温材料包裹一定厚度,最后套上粗玻璃管。电阻丝外接温度控制电路,并接有温度传感器进行温度控制。
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1.4基于单片机温度测量与控制系统设计为实现测量、控制与实时地显示连接管内部温度和温度异常报警等功能,在设计时,决定采用基于“单片机+DS18B20”温度测量与控制系统,控制连接处的温度在120℃,从而满足设计要求。
1.4.1关键器件选型在温度测控系统设计中,所用到关键元件为温度传感器和单片机。根据现场设计要求,温度传感器决定采用由美国DALLAS公司生产的全数字式温度传感器DS18B20。图3是它外形及其封装形式。DS18B20具有如下的主要的技术性能:(1)采用独特的单线接口方式,只需要微处理器的一条口线即可双向通讯;(2)在使用中不需要任何外围元件;(3)-55~+125℃,固有测温分辨率0.5℃;(4)支持多点组网功能,多个DS18B20可以并联在唯一的三线上,实现多点测温;(5)工作电源:3~5.5V/DC;(6)器件分辨率从9~12位可编程可调;(7)12位的转换时间不超过750ms。
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为减小PCB设计面积,降低设计成本,单片机采用20个引脚的AT89C2051。AT89C2051是美国ATMEL公司生产的低电压、高性能CMOS8位单片机,片内含2kbytes可反复擦写的只读程序存储器(PEROM)和128bytes的随机数据存储器(RAM),器件采用ATMEL公司的高密度、非易失性存储技术生产,兼容标准MCS-51指令系统,片内置通用8位中央处理器和Flash存储单元,功能强大AT89C2051单片机可提供许多高性价比的应用场合。
1.4.2硬件系统设计(1)测量与控制部分电路设计:本文所设计的温度测量与控制硬件电路(见图4),主要由单片机AT89C2051、温度传感器DS18B20、继电器和一些外围元件电路组成。单片机AT89C2051主要用于测量、控制与显示连续处的温度。单片机AT89C2051通过P3.7口读到温度传感器DS18B20中的温度值,并把此温度值通过P1口送到LED数码管显示,如果读到的温度低于某个预定值时,P1.7口为高电平,继电器工作,接通发热电阻丝,加热连接处的温度;当读到的温度的高于一定的预定值时,P1.7口为低电平,关闭发热电阻丝,停止加热;如果发现温度异常,关闭发热电阻丝,并发出警告。(2)显示部分电路设计:为实时显示连接处的温度,在本系统中,还专门设计显示部分电路(见图5)。本设计采用3个共阳极LED数码分别显示温度的个位、十位与百位数字;为增加LED数码管的显示亮度,提高显示效果,在电路中,还设计数码管电流驱动电路:Q20、Q21和Q23;L0、L1和L1为位选控制输入口,控制数码管点亮或熄灭,当为低电平时,相应的数码管被点亮,当为高电平时,熄灭相应的数码管。1.4.3软件设计利用KeiluVsion3集成开发环境来开发系统软件,KeiluVsion3是集源程序编写、编译、仿真和调试于一体的单片机集成开发环
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境,具有友好的用户开发界面。图6为本设计的主程序的算法流程图,首先对整个硬件系统进行初始化,并检测温度传感器DS18B20是否工作正常,如能正常通信,则启动DS18B20并读取温度值,如DS18B20工作异常,发出警告,引起工作人员的注意;得到的温度数据如果小于120℃,则加热50ms,否则只显示温度值。
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1.5石墨炉原子吸收光谱接口设计
由于原子化器工作温度高(≥500℃),故聚四氟乙烯管线必须通过耐高温材料转接后才能与原子吸收相连。本实验采用管径大小合适的石英管直接插入石墨管中,从原子化器引出,并做相应密封处理即可。因有机汞在高温下分解出汞,易与金属形成汞齐而影响测定,故石墨管与聚四氟乙烯管的连接不宜采用不锈钢管,实验中采用石英玻璃管。
2应用
设计好的气相色谱-石墨炉原子吸收光谱联用仪器可用于环境样品中有机汞的检测。
来源:《现代仪器》,转载请注明出处-仪器信息网(www.cncal.com)

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