前言
氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染状况和自净状况，控制水体富营养化现象。在水质检验，尤其是地下水、自来水检验中，氨氮是一项比较重要的参数。在生活饮用水卫生标准中，饮用水中氨氮限值指标是0.5mg/L。针对目前现场环境监测的特点和基层的需求，北京普析通用有限责任公司承担“十一五”攻关项目研制开发便携式快速水质检测仪，该仪器采用不同于传统分光光度计的光路结构，大大地提高仪器的性能。其波长范围涵盖380~800nm。同时，该仪器体积小(仅电话机大小)、重量轻(仅1.5kg)，配有大容量充电电池，可非常方便地实现在线测量和野外现场的环境监测分析和应急监测分析。利用便携式快速水质检测仪对生活用水中氨氮进行测定，并与国标法相对照，获得满意的效果。
1方法原理
便携式快速水质检测仪采用方法是在原有国家标准方法——纳氏试剂分光光度法(GB/T5750.5-2006)改进而来的。其测定原理为：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的浓度成正比，国标法和改进法都采用420nm做为测定波长。
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国标法的检出下限为0.02mg/L(50mL水样);改进法的检出下限为0.03mg/L(5mL水样)，测定范围：0.03~2.50mg/L。对于氨氮含量超过2.5mg/L的水样可用无氨水稀释后测定。考虑到便携式快速水质检测仪本身的小巧便携的特点，对所应用的试剂配制、操作方式等方面进行改进，其配套使用的试剂及辅助玻璃仪也同样做到小型方便。故采用10mL比色管及分装好的小剂量装的试剂以便于现场操作。其特点有以下几个方面：(1)从取样量上，国标法要用50mL水样，便携式快速水质检测仪只用5.0mL水样就可以完成一次测试，节约取样体积。(2)从使用的玻璃仪器上，国标法采用的50mL比色管，较大，不适合现场使用，便携式快速水质检测仪配套使用的是10mL比色管，方便携带。(3)从试剂的使用量及使用方式上，国标法采用移液管或移液枪加入试剂，便携式快速水质检测仪每次只需用滴瓶滴3滴即可，大大减少操作的复杂程度、节约测试的时间。为验证改进后实验结果的准确度及精密度，便携式快速水质检测仪采用改进方法与一般紫外可见分光光度计的国标法进行对照实验。
2实验部分
2.1仪器
便携式快速水质检测仪(北京普析通用仪器有限责任公司)。TU-1901型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
2.2试剂
2.2.1便携式快速水质检测仪用酒石酸钾钠溶液(氨氮测定试剂№1)称取25g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6●4H2O)，溶于50mL无氨水中，加热煮沸除去氨，冷却，分装25mL滴瓶中使用。低温、避光保存。
2.2.2便携式快速水质检测仪用纳氏试剂(氨氮测定试剂№2)称取16g氢氧化钠(NaOH),溶于50mL无氨水中，冷却至室温。称取7g碘化钾(KI)和10g碘化汞(HgI2),溶于无氨水中，然后将此溶液在不断搅拌下，缓缓地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。使用时分装于25mL滴瓶中使用。低温、避光保存。
2.2.3国标法试剂配制参见国家标准。氨氮标准使用液：由中国环境监测总站购入。去氨水。
2.3操作流程
应用便携式快速水质检测仪测定生活用水中的氨氮的操作流程(见图1)。
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对氨氮标准样品和实际的生活用水样品分别用便携式快速水质检测仪(改进法)和紫外可见分光光度计TU1901(GB7479-87国标法)进行测定，并对两者测定的结果进行数理统计的t检验，以判断是否存在显著性差异。
2.4实验结果
2.4.1标准曲线绘制(见图2)
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从图2可看出，国标法和改进法测定氨氮标样标准曲线的线性关系都很好。
2.4.2标样测定分别用两种氨氮标准样品(中国环境监测总站提供)进行对比实验，国标法(TU-1901)与改进法(便携式快速水质检测仪)使用各自的标准曲线，每个标样平行测定6次，计算6次测定的平均值和相对标准偏差，并以中国环境监测总站提供的标准数值为基准，计算各自的相对误差(见表1)。
2.4.3生活用水测定分别采用国标法和改进法测定黄松峪水库、金海湖水库、凉水河水库、通惠干渠、亮马河水库、清河水库、北运河水库、东鹿
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角村井水、东高村灌溉用水、平谷自来水共10个水样中的氨氮含量（见表2）。并以标准方法为准，计算便携式快速水质检测仪测定的相对误差，并判断分析便携式快速水质检测仪测定结果的准确度。
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从表2中可以看出，采用便携式快速水质检测仪(改进法)测定地表水和地下水的测定结果与标准方法的测定误差在-3%～1%之间(除氨氮含量很少的自来水外)。
2.5数理统计分析
为判断两组数据间是否存在显著性差异，采用数理统计的t检验进行一致性检验(见表3)。
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计算统计量，Sdi=0.0295,Sd=0.0093,自由度f=10-1=9。
t=│d│/Sd=1