前言
三氯氢硅用途非常广泛，是生产半导体单晶硅和多晶硅的关键原料，其纯度直接影响硅的质量，严格控制三氯氢硅的纯度，降低其中的杂质含量，就成为生产高纯多晶硅和单晶硅产品的关键因素之一。目前国内外有关于硅中杂质测定的报道〔1，2〕，三氯氢硅中杂质测定未见报道，因此，建立三氯氢硅中杂质定量检测方法对其质量严格控制，指导生产工艺，保证产品质量是非常必要的。本文根据三氯氢硅在常温常压下易挥发的特点，采用石墨挥发器利用氮气吹扫达到分离基体、杂质富集的目的。建立三氯氢硅中钙、镁、铜、铁、铝、硼和磷的电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。方法具有沾污可能性小、干扰少、精密度高、准确性好的特点。
1实验部分
1.1仪器
Varian725-ES电感耦合等离子体发射光谱仪挥发器(见图1)。
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1.2试剂
高纯水：二次离子交换水用亚沸蒸馏器蒸馏提纯后使用。
氢氟酸：高纯氢氟酸再经蒸馏提纯。
硝酸：高纯硝酸经亚沸蒸馏提纯。
甘露醇溶液：0.5%水溶液。标准溶液：采用国家标准物质研究中心提供的BW系列水质标准溶液，根据需要配制标准系列溶液。
1.3样品制备
在6个预先洗净、干燥后的50mL铂坩埚内分别加入50g左右三氯氢硅样品，将其放入预先经15min充氮气的石墨挥发器中，在25℃左右温度条件下，通入低流量氮气蒸发试样至干(氮气经l%EDTA和浓硫酸干燥净化，氮气流量最大不得超过1L/min)，取出坩埚，向每个坩埚中加入0.1mL甘露醇溶液，并用滴管移取2.0mLHF酸分次、仔细冲洗坩埚内部，在100℃左右的电热板上蒸至近干，去除残留的二氧化硅，取下冷却，向杯中加入2mL(1+1)硝酸加热至微沸，取下放冷，将其转移到10.0mL的FPA塑料比色管中用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。
1.4分析条件
最佳仪器条件：通过调试仪器的操作条件，得出最佳工作条件(见表1)。
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2结果与讨论
2.1酸度的选择
以硝酸为介质，测定不同酸度(1%～20%之间)对各元素谱线强度的影响，结果表明：随着酸度的增大，信号强度变化不是很明显。综合考虑如样品溶解、溶液的稳定、溶液的提升量等因素。本文选用溶液酸度为10%(V/V)。
2.2元素分析谱线的选择
根据待测元素含量范围，以灵敏度高且共存元素间谱线无干扰为宗旨，参考仪器软件中提供的谱线和光谱干扰信息，选择出2~4条分析线，在选定仪器工作条件下，对含有待测元素的溶液进行测定，选择出灵敏度高、基体及共存元素相互之间干扰小的谱线作为分析线（见表2）。
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2.3共存元素影响
首先对经样品处理步骤后的溶液中的残留硅含量进行测定，测得结果为溶液中残留硅量小于10μg/mL。同时对100μg/mLCa、Fe、Al和10μg/mLSi、Mg、Cu、B、P对共存元素的影响进行研究,结果表明：100μg/mLCa、Fe、Al与10μg/mLSi、Mg、Cu、B、P之间基本无相互影响。
2.4检出限
对样品空白溶液分别进行10次测定，计算标准偏差。以标准偏差的3倍计算该方法的检出限(见表3)。
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2.5分析结果和精密度
对同一样品进行10次平行测定，平均结果及相对标准偏差(见表4)
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2.6准确度试验
称取一定量样品并按该试验方法进行测定，随同该样品做标准加入回收试验，试验结果(见表5)。
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3结论
通过试验选择出仪器最佳工作条件，建立粗三氯氢硅中杂质的ICP-AES测定方法，方法的检出限、精密度、准确度都能满足要求。实现三氯氢硅中钙、镁、铜、铁、铝、硼和磷量7种杂质元素的同时测定。方法简便可靠，省时省力，沾污可能性小、干扰少、精密度高、准确性好。
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