茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/ 质谱分析
仪器网 · 2012-07-14 23:42 · 55798 次点击
茶籽油是我国特有的木本油脂,由山茶科油茶树(CamelliaoleiferaAbel)种子压榨获得。我国从南宋年间就开始种植油茶,从菜籽中取油食用始见于《本草纲目》。橄榄油因其富含油酸和抗氧化成分,作为“地中海膳食结构模式”中的主要食用植物油脂早已被世界卫生组织(WHO)推荐为对人体心血管健康有益的保健型营养油。近年来,有研究表明,茶籽油中也含有维生素E、角鲨烯等其它抗氧化成分,这些成分降低过氧化值,使其具有抗氧化活性。但尚未见对茶籽油中脂肪酸组成系统研究的文献报道。本文用气相色谱/质谱法测定茶籽油的脂肪酸组成,并与其它植物油进行对比。为探讨加工过程对其脂肪酸成分的影响,我们还分析对茶籽油原材料和加工副产物果壳、茶籽、茶渣饼中的脂肪酸进行分析。
1实验部分
1.1材料、试剂和仪器
岛津GCMS-QP2010Plus、BF-2000M型氮气吹干仪、Milli-QII型纯水器。茶籽油、精炼茶籽油、毛油、茶籽、茶饼、果壳均由北京绿冠集团提供;芝麻油、菜籽油、大豆油、花生油均为市售国产植物油(生产厂家略),橄榄油(ExtraVirgin)产自希腊。C12-C24饱和脂肪酸甲酯、亚麻酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈油酸甲酯、花生四烯酸甲酯,及相应的脂肪酸购自Sigma公司。甲醇、乙腈、正己烷、氢氧化钾、氯化钠为国产分析纯试剂、三氟化硼乙醚购自Sigma公司。
1.2样品处理
取植物油20μL加入1.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液,置100℃沸水浴5min进行衍生化,衍生化产物用正己烷2mL萃取,3000r/min离心5min,取正己烷相用氮气吹干,再用正己烷100μL复溶。茶籽、果壳、茶渣饼等固体样品经干燥后,研成细粉,精密称取2g用正己烷提取,3000r/min离心2min,取正己烷相用氮气吹干,向残渣中加入1.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液,100℃沸水浴5min衍生化,用正己烷2mL萃取衍生化产物,3000r/min离心5min,取正己烷相用氮气吹干,再用正己烷1mL复溶。
1.3分析条件
气相色谱条件:色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);升温程序:柱初温为60℃,持续2min,以20℃/min升至170℃,保持3min,再以3℃/min升至228℃,保持5min;进样口温度:280℃;载气:高纯氦气;载气流速:1.2mL/min;进样方式:分流进样(分流比30∶1);进样量:1μL。质谱条件:GC/MS接口温度:280℃;离子源温度:230℃;电离方式EI源;电离电压:70eV;扫描范围50~600u。
2结果与讨论
2.1茶籽油的脂肪酸组成按上述实验条件对茶籽油等植物油样品进行分析,将所得总离子流色谱图(见图1)中各色谱峰保留时间与对照品进行对比,并用NIST数据库检
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索,配合人工对照标准图谱,确认亚麻酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯和油酸甲酯等脂肪酸甲酯成分,用面积百分归一化法对植物油中各脂肪酸的含量进行计算(见表1)。
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结果表明,茶籽油中的油酸含量高达70%以上,与橄榄油相似,但与其它所测植物油都有所不同。有文献报道,橄榄油中的油酸对胃溃疡、胆结石、便秘有明显的作用,尤其能降低人体内血浆中胆固醇的低密度蛋白,提升高密度蛋白,减少心血管病的发生。本文的测定结果为茶籽油的降脂作用,提供理论依据。另外,测定结果还发现,茶籽油中所含饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的成分比例也与橄榄油非常相近。
2.2茶籽油加工原料和副产物中脂肪酸的分析茶籽油取自油茶树的种子,通常经过去壳、粉碎、压榨、过滤等物理过程获得毛油,再经过脱胶、脱酸、脱色等精炼工序,得到成品油。我们用所建立的方法对茶籽油的原料茶籽、毛油,以及加工副产物果壳、茶渣饼中的脂肪酸进行分析,并与成品油进行对比。结果表明,茶籽、毛油和成品油的脂肪酸组成基本一致,但成品油中多不饱和脂肪酸的比例略低于毛油,表明加工过程对多不饱和脂肪酸的稳定性影响较大,实验中还发现,随着开瓶放置的时间延长,亚麻酸的含量迅速降低。另外,从果壳和茶渣饼中也检测到与茶籽油比例相似的大量脂肪酸,说明有必要这些加工副产物进行再提取和回收利用。
3结论
本文用GC/MS方法分析茶籽油及其它植物油中的脂肪酸成分,结果表明茶籽油中所含饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的含量与橄榄油相似,为茶籽油的保健作用提供理论依据。对茶籽油加工原料和副产物中脂肪酸的分析结果表明,加工过程对多不饱和脂肪酸的稳定性影响较大,从果壳和茶渣饼中也检测到与茶籽油比例相似的大量脂肪酸,说明有必要对这些加工副产物进行再提取和回收利用。
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