目前，各种化学防护服在消防、应急救援和工业生产、医疗卫生等领域应用越来越广泛，已经成为许多部门在危险化学品环境中开展抢险救援作业和日常生产工作场所必须的防护用品。化学防护服对面料和服装整体结构的性能要求非常严格,其中对有害化学物质的抗渗透性能力是化学防护服最重要的性能指标之一。渗透是指化学物质以分子的方式透过防护材料的现象。渗透包括化学品分子被材料吸附、在材料内的扩散以及从材料另一面的解吸过程。由于化学物质对防护服隔离层的渗透通常是肉眼不可见的，所以渗透性测试是最敏感的化学防护测试，实现测试方法有一定难度。新制订的国家标准GB/T23462-2009防护服装化学物质渗透试验方法中关于渗透性能测试所采用的标准化学品与美国、欧洲和ISO有关于化学品防护服渗透性的测试所采用的推荐标准化学品均有98%浓硫酸溶液，本文采用PTC200型渗透测试池、蠕动泵、超滤装置和离子色谱分析仪，研究并建立化学防护服硫酸渗透性能的测试方法。
1实验方法
1.1仪器与试剂
ICS-1500离子色谱仪(Dionex，美国)，Ion-PacAG22保护柱(50×4mm)，IonPacAS22分析柱(250×4mm)，ASRS300(4mm)阴离子抑制器，Chromeleon6.8色谱工作站。在线过滤装置(Dionex，美国)。蠕动泵BL100，(常州普瑞流体技术有限公司)，PTC200型渗透测试池(美国PesceLabSales,Inc)。
1000mg/L硫酸根标准储备液(国家标准物质中心)。98%浓硫酸(优级纯)。所有溶液均用电阻率为18.2MΩ·cm去离子水(Millipore纯水机提供)配制。
1.2色谱条件
色谱柱：IonPacAS22分析柱及其保护柱;淋洗液：4.8mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3等度淋洗;柱温：30℃;ASRS300(4mm)自循环电抑制模式;淋洗液流速为1.5mL/min。定量环为250μL。
1.3测试方法
将待测样品材料裁剪适当尺寸，固定于补集室和测试室之间;清洗补集室，直至补集室中无离子检出。向补集室中加入90mL超纯水，启动蠕动泵，使补集室中补集介质流动;向测试室中注入96%浓硫酸至刻度线，同时开始计时;当采样分析检出待测离子浓度超标时，停止测试。闭路测试系统流程图(见图1)，开路测试系统流程图(见图2)。
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2结果与讨论
2.1色谱条件的选择
2.1.1进样体积的选择在色谱分析过程中，常增加样品的进样体积以提高离子的响应值，降低其检出限。该应用在微量、痕量分析中尤为常见。GB/T23462-2009防护服装化学物质渗透试验方法GB/T23462-2009防护服装化学物质渗透试验方法中规定开路渗透测试时标准渗透速率为1.0μg/(cm2·min)，即蠕动泵流速20mL/min时，如果硫酸根检出浓度超过0.961μg/mL，则视防护材料被渗透;闭路渗透测试时标准渗透量为2.5μg/cm2，即硫酸根的检出浓度超过0.534μg/mL，则视防护材料被渗透。经过实验研究，最终确定进样体积为250μL。此时，硫酸根检出限可达到1ng/mL以下，为更准确地监测渗透池中离子浓度提供先决条件。
2.1.2色谱柱的选择由系统开(闭)路渗透测试流路图可知，系统自动采样进行分析，采样的间隔时间取决于色谱分离所需时间。为让检测结果更准确地体现出防护材料的防护效果，在保证被检测物质能得到较好的分离的同时，需要尽可能地缩短样品分析检测时间。GB/T23462-2009中要求除特殊情况外，样品渗透测试时间至少应进行8h，对于容易渗透的材料，大体积进样容易引起色谱柱过载，因此需要选择高容量离子交换分离柱进行分离分析。IonPacAS22及其保护柱柱容量高达216μeq，能在12min之内完成对常见阴离子的分离分析。选用这支色谱柱进行阴离子的检测，既满足快速分离的要求，也解决色谱柱柱容量不够高的问题。样品分析谱图(见图3)。
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2.1.3淋洗液的选择在色谱分离-电导检测过程中，淋洗液作为淋洗和运输的载体，淋洗离子直接经过电导池将产生几百μS甚至更高的背景电导值，加剧背景基线噪音，使得低浓度待测离子完全“湮没”于基线中。电解抑制器的出现解决这个问题。进行阴离子分析时，电解水产生H+离子，通过抑制器中的阳离子交换膜与淋洗液背景中的钠离子(Na+)进行交换，与碳酸根结合生成弱电离的H2CO3(背景电导约为20μS)，大幅度降低背景电导，降低基线噪音;同时高摩尔电导率的H+(极限摩尔电导率为349.8μS/cm，钠离子极限摩尔电导率为50.1μS/cm)与待测阴离子结合，大幅度提高待测阴离子的响应值，降低其检出限。选择自身再生电解抑制器，省去频繁更换再生液的麻烦，同时也因其提供在线连续抑制，保证仪器工作状态的一致性。
2.2方法的线性及最低检出限在选定色谱条件下配制适宜浓度范围的离子标准曲线，硫酸根的线性范围均在0.01~10mg/L之间，峰面积(μS·min)对浓度(μg/mL)作图，得线性方程为：Y=0.7624X+0.0024，其线性相关系数r为0.9997。在阴离子色谱条件下，基线噪音约为5.0nS，根据三倍基线噪音计算出方法对硫酸根的检出限为4.18ng/mL。
2.3精密度实验
在浓硫酸防护测试过程中，将某时刻的渗透液取出，在选定的色谱条件下重复进样10次，硫酸根的峰面积、保留时间和峰高的相对标准偏差(RSD)依次为0.78%、0.19%和0.21%。
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