动物生长发育过程中，需要多种微量元素，微量元素的含量的比例和数量合理与否，直接关系到动物的生长和生产性能。所以，对动物体内微量元素需要量的研究和控制非常重要。动物饲料中常见微量元素有铜、铁、锰、锌、钙、镁、磷、铅、铬等，其中铜、铁、锰、锌属于微营养元素，是饲料产品常规检验项目。标准及常规方法中，主要采用火焰原子吸收光谱法，由于元素含量不同，经常需要二次稀释，现行标准方法繁琐费时，且只能进行单元素测定，在人力和时间有限的情况下要严格按照这些方法进行检验，难以满足大批量饲料检验要求。ICP-AES法灵敏度高、干扰少、线性范围宽，并且能连续测定多种元素，已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段。用ICP-AES测定饲料中微量元素也有报道，但是蛋白饲料中微营养元素铜、铁、锰、锌的同时测定并没有相关报道。本文采用干灰化处理，ICP-AES法同时测定其中的铜、铁、锰、锌4种元素。方法具有方便快速、检出限低、线性范围宽、重现性好等优点。
1实验部分
1.1仪器及工作条件
2100DV等离子体原子发射光谱仪(美国PerkinElmer公司)，配AS93Plus自动进样器，仪器采用轴向方式观测，具体操作工作条件(见表1)，待测元素的分析线分别为Cu327.393nm，Fe238.204nm，Mn257.610nm和Zn206.200nm。纯水发生器(德国Sartorius公司)。
1.2标准溶液及主要试剂
铜、铁、锰、锌标准储备液(1000mg/L，国
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家钢铁材料测试中心提供);φ=37%(体积分数，下同)的HCl，所用试剂均为优级纯;实验用水均为18.2MΩ/cm的去离子水。
1.3混合标准系列溶液的配制
使用各元素标准储备液配制混合标准系列溶液。所有标准溶液均用去离子水配制，介质为φ=5%的HCl。
1.4样品的溶解及测定
称取1~5g样品，精确至0.001g，于坩埚中，将坩埚放在电热板上加热，直到试料完全炭化(要避免试料燃烧)。将坩埚转到550℃马弗炉中灰化3h，冷却后用2mL水润湿坩埚中内容物，缓慢加入10mL(1+1)HCl，再置于电热板上加热至近干以除去碳酸盐，取下，加入5mL(1+1)HCl溶解残渣，转移、定容至50mL容量瓶中，摇匀，过滤后取滤液按照仪器工作条件进行ICP-AES的测定。
2结果与讨论
2.1样品处理方法的选择在用ICP-AES法对元素进行分析时，除少数分析方法可以直接分析固体或采用悬浮进样外，多数情况下都需要将样品制备成水溶液的形式，试样的分解是ICP-AES分析法中不可缺少的重要环节。蛋白饲料样品一般都是固体样品，含有55%以上的蛋白含量，对于这种复杂有机物质，前处理方法有干灰化法和湿消化法。郑树贵等展开对植物性饲料样品各种前处理方法的比较，实验发现，干灰化法和湿消化法均可得到满意的结果。在本实验中，考虑到蛋白饲料含有大量的有机物质，为了减少湿法消解所需要的大量的硝酸、高氯酸等，在对蛋白饲料的处理中采用干灰化法。
2.2共存离子的影响
经过干灰化处理后的蛋白饲料有机物质全部被破坏，所制备的溶液中基本上全部为无机离子。分别移取一定量的铜、铁、锰、锌各标准溶液，置于100mL容量瓶中，分别加入共存离子，按分析步骤操作测定铜、铁、锰、锌含量，并计算回收率。结果表明，固体试样中分别含有Ca、Mg、K、P等4种宏营养元素各5%，Na3%，Al1%，Pb0.5%，对该法测定铜、铁、锰、锌不产生干扰。
2.3方法的线性范围和检出限
采用空白溶液，4个混合标准溶液作标准工作曲线，连续测定12份加入基体的空白溶液，计算标准偏差，并以3倍标准偏差计算方法的检出限。表2结果表明，该方法的线性较好，各元素相关系数均大于0.9991，检出限为0.02～0.12mg/Kg。
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2.4方法的精密度和准确度
按照上述的样品前处理方法和仪器工作条件，对于同一豆粕样品连续进样测定12次，考察方法的重现性。表3结果表明，测定Cu、Fe、Mn和Zn的精密度(RSD，n=12)为0.90%～1.50%;同时对3种不同类型的蛋白饲料进行不同方法比对，测定结果与国标方法的测定值相符合，均在国家标准允许范围之内。
2.5方法的回收率
称取1g蛋白饲料样品，加入一定量的待测元素的标准溶液，按1.4实验方法处理后，进行溶样测定，对各元素进行加标回收试验，结果(见表4)，由实验可得，该ICP-AES法测定蛋白饲料中微营养
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元素回收率范围在92.0%~104.0%，测定结果理想。
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3结语
以上结果表明，对于不同的蛋白饲料样品，可对样品进行干灰化处理，以φ=5%的HCl为溶解介质，ICP-AES法测定其中铜、铁、锰、锌等微营养元素，该方法具有操作简单、快速、可靠等优点。
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