红外光谱仪PARAGON-1000 日常维护与保养调校
仪器网 · 2012-07-14 23:42 · 49784 次点击
PARAGON-1000红外光谱仪器1996年购置,距今已使用13个年头,从目前仪器设备的各项技术指标来看,与刚购置时相差不多,目前仍然承担着样品的检测、分析任务。大家知道,红外光谱仪对环境条件要求较高,对实验室温湿度控制有一定要求,为此,在实验室安装空调机,并针对当地潮湿的天气特点,专门配置一台驱湿机,以保证实验室环境符合干燥的要求。另外为更好地保护仪器整机的干燥性能,还特地制作一个与仪器外型相似的有机玻璃外罩(见图1)。有机玻璃外罩样品室和键盘操作部位还专门制作二个可移动的盖子,在做样品检测时,同时将这二个有机玻璃盖子移开,实验完毕后,再将这二个有机玻璃盖子重
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新扣上,使用起来非常方便。另外为保证仪器在使用中的通风要求,在有机玻璃外罩的左侧位子,也就是仪器散热风机处,做一个9×14cm的可移动小门,以保证仪器工作时的通风散热要求。每当做样品检测时,将活动小门拉开,实验工作结束后,再将活动小门合上,保证仪器有机玻璃罩内的干燥(见图2)。
在平时每周进行一次仪器测定检查,主要项目为红外能量、激光能量、噪声等技术指标,在每次检查中要做好记录。并在实验室中配置温湿度记录仪,每天都有记录,保持室内干燥,温度控制在
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25℃左右,湿度控制在65%RH左右,这项工作一直从购机日起,保持到现在。每次样品测试完毕后,硅胶干燥剂放入样品室中,防止样品室两边的两块KBr窗片受潮,影响使用。在日常的样品检测期间要定期对仪器进行打开机盖的检查,观察一下光路罩内的湿度指示纸10%~20%处的两块纸是否有变化,如还是微蓝色的,说明光路罩内是干燥的,否则的话要进行干燥处理。
更换干燥剂的操作过程是,先将仪器的电源关机,拧松固定仪器上盖的螺栓,将仪器上盖抬起,并用其自身的顶杆将仪器的上盖支住,这时就可看到光路有机玻璃罩壳(见图3),观察到有机玻璃光路罩内的湿度指示纸,当发现湿度指示
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马蹄形的光路有机玻璃罩壳左、右两侧面处,左、右各有一个约3cm长、带锥形柱状的接口。
器10%~20%处的两块纸已出现粉红色,这就说明必须要更换干燥剂,首先将光路有机玻璃罩壳上的固定干燥剂箱的2枚螺丝拧开,取出干燥剂箱,这时在干燥剂箱口上迅速用一本干净的杂志或书本将干燥剂箱的口盖上,以防灰尘及潮气进入。取出干燥剂箱内的4小包干燥剂,换上新的干燥剂4小包。按原折装程序将干燥剂箱摆放到原位,拧好固定干燥剂箱处的2枚螺丝,这时必须注意螺丝不能拧得太紧,同时也不能拧得太松,均衡地用力旋紧就可以,以能密闭结合、不漏潮气为原则。如果说拧的力太大,就很容易将光路有机玻璃罩壳顶坏。拧得太松的话,光路室内就会有潮气侵入,所以说在具体操作过程中力度以适中为原则。以上工作完成后,可以对光路有机玻璃罩壳内充高纯氮气,具体步骤是,将有机玻璃罩壳左、右两侧面处,左、右各有一个约3cm长,带锥形柱状的接口,将套在口子上的塑胶密封紧固套取下,这二个塑胶密封紧固套为密封起见,套的比较紧,取的时候有点费劲,在操作时不要将该塑胶密封紧固套弄破。连接上充高纯氮气用的二根塑胶管,方法是,一根连通氮气钢瓶上的减压阀低压出口处,另一头暂不套在左侧锥形柱状的口子上,还有一根塑胶管一头套在右侧锥形柱状的口子上,另一头连接到样品室的口子上。以上步骤完成后,将钢瓶总阀打开,这时高压表有约12MPa的指示值(是指新充满气的钢瓶),再慢拧减压阀手柄开关,将低压调至0.1~0.2MPa左右,对光路有机玻璃罩壳内充高纯氮气量不可太大,低压处出来的气管放在脸上感觉一下,好像感觉到有人在用嘴吹气的力度即可,这时将该塑胶管套在左侧锥形柱状的口子上,高纯氮气通30s以上,开启仪器电源,Monitor背景,当背景中的水峰和CO2冲掉后,再充气约2~3min,这时可观察到有机玻璃光路罩内的湿度指示纸的10%~20%的两块纸已显示为微蓝色,说明已初步干燥完毕,关机,先拔去右侧锥形柱状的口子上与样品室相连的塑胶管,套上塑胶密封紧固套,然后再拔去左侧锥形柱状的口子上与氮气钢瓶上的减压阀低压出口处相连塑胶管,并迅速套好塑胶密封紧固套,使光路有机玻璃罩壳内保持正压,防止外界潮气的侵入,最后将钢瓶总阀关闭。一般讲做这项工作,如实验室温、湿度控制得好,每年进行一次就可以,当然主要还是看湿度指示纸的变化情况而定。另外将换下的PE提供的干燥剂,可以放在电热干燥箱中,将温度设定在300±2℃条件下进行约5h的烘烤再生。要注意的是,烘烤前要拆掉包装材料,放在干燥烤盘里进行烘烤再生。烘烤结束,待冷却后,装入小袋子,存放于干燥器大瓶中,以备后用。
我所PARAGON-1000红外光谱仪器每月定期校对一次红外能量与激光能量,同时开机60min后记录在仪器使用登记册中。激光能量操作:Setup→Others→Others→Test→Adjust→Laser→将gain调到上次测量的参数值,比较激光显示数值,(如果与上一次的数据相差大于1.5~2.0,这时得更换干燥剂并充氮气)。操作Auto键,调整到要求值,并记录此时的gain值。红外能量的测试,在上述Auto操作调整后,按Energy键,记录能量值,如果能量<80,这时关机,松开固定仪器上盖的螺栓,打开机盖,用机内支杆将上盖支住,过2~3min后开机,开机约20min后进行调整红外能量操作,Monito→Energy。调整干涉仪部分,在有机玻璃光路罩左侧部位顶面,上、下排列着二个直径约2cm左右的、中间带密闭口的胶皮套,用PE提供的像螺丝刀状的专用工具,通过胶皮套可张合的口子,轻顶住干涉仪碗口状部,有感觉即可,调整干涉仪,每次旋转10°左右,等待10s左右时间,观察、比较结果,调到越大越好,然后再调另一个点,用同样方法调到越大越好,通过以上的方法将干涉仪的位子调至最佳位。如果经过上述方法调整,能量依然还是达不到>90,请进行下一步调整,调整机内增益,也就是调整仪器电路板上的电位器,能量电位器在整机的右侧部位,用绝缘好的竹片削成螺丝刀状,顺时针旋转,能量上升,反之下降,一般能量调至100左右为最佳,并记录目前能量值。如果通过以上调整,仍未达到要求值,则需打开光路有机玻璃罩壳,调整X、Y、Z在仪器右边的三个圆形受光盘处的螺丝,使光束打在镜面入射角为90°,同时观察仪器显示屏上能量变化情况,调至能量为100左右为理想状态,但也不能调得太大,这次调整是该仪器出厂后的首次调整,当时仪器红外能量为99.9,激光能量为15.9~15.1左右。根据我们的经验,能量值的调整一般通过调整干涉仪即可达到要求的话,最好不要调整能量电位器及X、Y、Z三个圆形受光盘处的螺丝,该二项工作专业性较强,同时是在仪器开机运行的情况下进行的,操作起来要格外谨慎。
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