铝合金中铁元素数字光谱快速分析

  仪器网 ·  2012-07-14 23:42  ·  31353 次点击
Fe元素是铝合金中主要杂质元素之一,在合金中形成α或β不溶杂质相,明显降低合金的机械性能。在工艺过程中需要快速准确的掌握铝合金中Fe元素含量,并有效地控制杂质Fe元素的含量,以得到塑性和韧性较好的铝合金材料。可见光谱分析技术具有成本低、样品损伤小、可现场使用等优点,适用于铝合金中Fe元素的快速分析。对于Fe元素含量有差别的铝合金牌号可以使用该方法实现快速的牌号鉴别。
由于Fe元素在铝合金中含量较低,人眼目视测光为基础的传统可见光谱分析难以胜任。如果以数字化取样和计算机自动分析代替人眼视觉分析,可以得到较高的分析精度,同时又保留快速便捷的特点。数字化技术不仅能够摆脱人眼视觉误差影响,还给可见光谱分析技术增加定量分析和记录功能,使这个传统测试技术能够满足现代质量管理的需要。本工作研究铝合金中Fe元素可见光谱的数字化转换和计算机处理技术,利用标准样品探索Fe元素的定量分析技术。结果证明数字化技术可以避免人眼视觉误差而达到定量分析的目的,分析过程中可有效解决视场定位、谱线辨别、谱图自动分析和记录等问题。
1实验部分
1.1仪器
WKT-04型台式看谱镜、WKT-10A型便携式看谱镜(天津谱析光学仪器厂生产);光谱范围:390~700nm;光源使用电弧放电光源。LTR2.0可见光谱数字化处理系统(北京莱特锐科技发展有限公司生产)。
1.2试样和试验条件
采用块状或棒状光谱试样,表面经细砂纸打磨处理。分析间隙0.5~2mm;电弧电流5A;预燃时间10s;电极采用纯铜对电极。
1.3光谱的数字化处理及谱线辨别
使用LTR2.0可见光谱数字化处理系统将看谱镜输出的可见光谱线转变成数字化的电子谱图,经计算机处理后在屏幕上显示,同时可以进行视场定位、谱线辨别、定量分析和牌号鉴别等应用。计算机屏幕上显示的铝合金Fe526.95nm谱线组数字化电子谱图及视场定位和谱线辨别(见图1)。屏幕上半部分为观测区,通过与下半部分的对比标定区中给出的铝合金中Fe526.95nm谱线组的典型谱图对比,可以准确的定位视场及辨别谱线。
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2结果与讨论
2.1铝合金中Fe元素可见光谱特征利用光谱线波长表可以得到Fe元素在可见光范围内的谱线分布情况。Fe元素在可见光区相对视觉强度最高的谱线组为Fe526.95nm谱线组。Fe526.95nm谱线组由很多强度不等的Fe元素谱线组成,采用纯铜对电极时的Fe526.95nm谱线组谱图(见图2)。铝合金中Fe元素含量较低,使用Fe526.95nm谱线组进行测定较为合适,本工作选用Fe526.95nm谱线组进行铝合金中铁元素的分析。
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铝合金基体Al元素的谱线很少,在电弧激发方式下,Al元素可见光范围内仅有7条谱线,铝合金中元素测定无法借助基体元素谱线进行强度比对。进行铝合金中铁元素分析不能选用纯铁对电极,可选用纯铜对电极,利用对电极基体Cu元素谱线作为比较谱线。Cu元素在Fe526.95nm谱线组视场内有一组强度较高的谱线Cu521.82nm谱线组,可以作为比较谱线组使用。
Fe526.95nm谱线组视场范围内其他元素谱线较丰富,铝合金中一些常见元素Mg、Nb、Cu和Cd等在该视场内均有常用分析谱线,当试样中含有这些元素时可同时进行相应的分析测定。
2.2数字化分析
可见光谱数字化分析系统利用数字视频技术进行材料可见光谱图的数字化处理,可得到视场中所有谱线的相对强度数据,并直观地在谱图中以折线的形式显示出来。ZL205铝合金Fe526.95nm谱线组的谱图经数字化处理后的定量分析折线图(见图3)。
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得到视场中各条谱线的强度数据后,分析谱线和比较谱线间的相对关系就能以准确的数值表示。进行定量分析时,选用一条相对强度高、线性好的分析线和一条稳定的比较谱线即可。
2.3定量分析
利用数字化分析给出的分析谱线和比较谱线间较为精确的比值,可以进行快速准确的定量分析。图4为使用数字系统对4种牌号的铝合金样品Fe526.95nm谱线组谱图进行数字化处理后的对比情况。4种样品Fe元素质量百分含量分别为:1#样品w(Fe)=0.19%,2#样品w(Fe)=0.074%,3#样
品w(Fe)=0.29%,4#样品w(Fe)=0.49%。
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选用Fe526.95nm谱线作为分析谱线,选用Cu元素谱线Cu529.25nm作为比较谱线,使用LTR2.0数字系统对两条谱线的强度进行量化比较。数字系统给出4种牌号铝合金样品的分析谱线Fe526.95nm和比较谱线Cu529.25nm的强度比值:1#为0.302,2#为0,3#为0.324,4#为0.372。当进行实际材料测定时,可利用Fe526.95nm和比较谱线Cu529.25nm的强度比值制定工作曲线,由系统将测定值转变为铝合金样品中Fe元素的含量数值。进行定量分析时,也可以选用其他相对强度高、线性好的分析谱线和其他相对稳定的比较谱线。
2.4牌号鉴别
可见光谱分析的另一个主要工作内容是进行牌号鉴别,这也是在生产现场使用可见光谱分析的主要目的。系统可根据客户需求设置待测牌号合金的谱图及元素成分技术指标,进行牌号鉴别时可直接对系统已设置的牌号进行鉴别。如果测定样品牌号不在设置范围内,可使用系统的记录功能将观测区的视场即时记录成电子谱图,后期再进行分析处理。铝合金牌号鉴别时,如果所需鉴别牌号的Fe元素含量不同,可以利用Fe元素的定量分析结果进行铝合金的牌号鉴别。例如,数字化系统已设置的牌号合金为图4中的4种牌号铝合金,选用铜对电极进行测定时已知分析谱线Fe526.95nm和比较谱线Cu529.25nm的强度比值:1#为0.302,2#为0,3#为0.324,4#为0.372。实际进行牌号鉴别时数字系统利用这组量化比值很容易将这4种牌号的铝合金自动鉴别开。
3结论
使用数字化可见光谱分析技术可以有效解决人眼视觉的限制,进行铝合金中Fe元素分析时可以选用Fe526.95nm谱线组。铝合金中Fe元素分析可以选用铜对电极,Cu元素Cu521.82nm谱线组可用作比较谱线组。数字技术可得到准确的谱线相对强度数据,利用铜对电极基体元素谱线作为比较谱线可以进行铝合金中Fe元素的定量分析和快速准确的牌号鉴别。数字化技术可对铝合金中Fe元素的可见光谱实时记录,解决质量管理中的溯源问题,为可见光谱分析技术提供更大应用空间。
来源:《现代仪器》,转载请注明出处-仪器信息网(www.cncal.com)

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