铅是严重危害人类健康的重金属元素，具有很强的神经毒性，可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖、骨骼等各类器官，更为严重的是它影响婴幼儿的生长和智力发育，损伤认知功能，神经行为和学习记忆等脑功能，严重者造成痴呆。因此，小麦粉中重金属铅的检测，对评价面食食品的质量显得格外重要。
而微波消解技术是近几年来发展起来的一种先进、高效的样品消解技术，具有快速、分解完全、元素无挥发损失，酸消耗少、环境污染小等优点日益受到青睐，并在光谱分析中得到广泛应用。本文将微波消解技术和石墨炉原子吸收光谱法相结合并根据小麦粉中各种盐含量较高和铅易挥发损失等特点，研究经HNO3+H2O2微波消解体系消解后，加入硝酸钯-磷酸二氢铵的混合物作为化学改进剂，将灰化温度提高到1100℃，采用石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中的铅。实践证明，该法能有效降低背景吸收干扰和灰化损失，方法快速、准确，所得结果与小麦粉标样中的数值相符。
1实验部分
1.1仪器与试剂
德国-耶拿公司ZEEnit600型石墨炉原子吸收光谱仪，铅空心阴极灯，优普系列超纯水机UPWII-90Z(上海优普实验有限公司)，AL104/01型电子天平(梅特勒-拖利多仪器上海有限公司)，微波消解仪Excel(上海屹尧分析仪器有限公司)。铅标准储备液(1000mg/L，标准号GBW(E)080278，上海市计量测试技术研究院)按要求逐级稀释，小麦粉标准号GBW08503b(国家粮食局科学研究院国家标准物质研究中心)，硝酸钯和磷酸二氢铵为分析纯，硝酸和过氧化氢均为优级纯，实验用水为超纯水，载气为99.99%的高纯氩气。
1.2实验过程及方法
1.2.1样品处理从干燥器中取出小麦粉固体样品，称取0.5g样品于微波消解罐中，加入4mLHNO3和2mLH2O2后，在恒温电热板80℃下加热预处理30min，放入密闭微波炉中消解，泄压后取出样品罐，冷却后转移定容到25mL容量瓶中，待测。同时做空白试验。
1.2.2仪器工作条件波长：283.3nm;灯电流：4.0mA;负高压：305V;光谱带宽：0.8nm;耶拿公司产AASZ-standardTubes石墨管;计算方式：峰面积定量，采用塞曼背景吸收校正;自动进样器进样，样品进样量20μL，化学改进剂进样量5μL;升温程序(见表1)。
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1.2.3标准工作曲线的测定在上面仪器的工作条件下，利用仪器本身所具有的自动稀释功能进行标准工作曲线的测定和绘制。标准液的最大浓度为20ng/mL，所得标准系列浓度为，0.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、12.0ng/mL、16.0ng/mL、20.0ng/mL。测定时，加入3μL硝酸钯和2μL磷酸二氢铵作为化学改进剂。所得标准工作曲线为：y=0.0024x+0.0031，线性相关系数R2=0.9953。1.2.4样品的测定将微波消解好的样品，依次按照3μL硝酸钯和2μL磷酸二氢铵化学改进剂、20μL样品溶液的顺序进样。在与测定标准工作曲线相同的条件下，测定吸光度值，以峰面积计，在铅标准工作曲线上得出铅的浓度。
2结果和讨论
2.1微波消解
本实验分别考察采用HNO3和HNO3+H2O2(体积比2∶1)2种不同溶液的消解情况,微波消解仪的工作条件(见表2)。当不加双氧水时,所得溶液仍为浅绿色，表明消解效果不好;而加入双氧水后，消解后的溶液呈无色透明，表明HNO3+H2O2混合溶液能很好地消解小麦粉样品，实验选取4mLHNO3和2mLH2O2的混合溶液作为消解液。
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2.2化学改进剂的选择
小麦粉中含有大量的钾、镁等干扰物质，它们会对铅的测定产生严重的基体干扰，因而需要通过高温除去这些基体。但铅又是易挥发的元素，在灰化过程中容易损失。加入化学改进剂可以提高灰化温度，避免铅的灰化损失，使基体在灰化阶段能完全烧尽而降低背景吸收干扰。磷酸二氢铵作为化学改进剂的优点是可以增强待测元素的稳定性，提高灰化温度，使基体中难挥发盐转化成易挥发盐，并使其在原子化之前更多地蒸发逸出石墨管，有效降低基体干扰效应。而硝酸钯作为化学改进剂，可与金属反应生成合金，使灰化温度提高到1100℃，并增强铅的挥发性。因此，本实验选择加入硝酸钯-磷酸二氢铵作化学改进剂。实验结果表明，当加入3μL硝酸钯(0.1%)和2μL磷酸二氢铵(1%)时，既可得到较大的吸光度(以峰面积计)，又可有效降低背景干扰。
2.3灰化温度的选择
在消解好的小麦粉样品溶液中，加入硝酸钯-磷酸二氢铵作为混合化学改进剂，固定干燥温度，原子化温度和净化温度，不断改变灰化温度进行测定，灰化温度与吸收值、背景吸收值关系(见图1)，选择背景吸收值低、吸收值高所对应的温度为最佳灰化温度。由图1可知，最佳灰化温度以1100℃为佳。
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2.4原子化温度的选择
与2.3中的测定条件相同，固定干燥温度，灰化温度和净化温度，不断改变原子化温度，结果（见图2）。由图2可知，在1300~1800℃温度范围内，背景信号不断降低，最后趋于平稳；而铅的吸光值是先增大后减小的，且在1500℃处出现一最大值，并且在此温度点的背景适中。所以，本实验的最佳原子化温度为1500℃。
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2.5检出限
根据IUPAC规定的光谱学检出限的定义，在选定实验条件下，连续测定试剂空白11次，K=3时计算检出限为1.8ng/mL，以称取样品0.5g计，定容值25mL，最低检出限为0.09mg/kg。
2.6精密度和回收率实验
2.6.1精密度在优化后的实验条件下，对同一样品的两个平行样品溶液中铅的含量重复测定3次，由表3可以看出，本方法平行实验的相对标准偏差RSD小于3%，所得铅含量分别为0.25mg/kg和0.23mg/kg，平均值为0.24mg/kg，相对差值为4.2%，符合GB/T5009.12.2003规定在重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的20%。
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从本方法的精密度和回收率试验可以看出，平行试验的相对标准偏差小于5%，加标回收率在90%~110%之间，说明本方法具有可靠的精密度和回收率，测试结果与小麦粉标准0.34±0.13mg/kg相符合，能满足分析要求。
3结论
采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中的铅含量，确定微波消解的前处理方法，避免样品在前处理过程中铅的损失;选择加入硝酸钯-磷酸二氢铵为化学改进剂，使灰化温度提高到1100℃，背景干扰得到有效的控制。本方法样品制备简单易行，测试结果重现性好，准确度高，适用于小麦类食品中铅含量的测定。
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