奶粉中5种营养元素的微波消解火焰原子吸收测定法
摘要目的建立奶粉中5种营养元素的火焰原子吸收测定方法。方法利用微波消解处理样品,火焰原子吸收法测定奶
粉中钙、镁、铁、锌、铜。结果方法检出限在0.050～0.11μg/ml,平均回收率为92.8%～103%,样品进行6次平行测定,RSD为0.56%～2.31%。结论方法具有快速、简便、灵敏、准确的优点,适于奶粉中5种营养元素的测定。
关键词火焰原子光谱吸收法,营养元素,奶粉
中国图书资料分类号:R115文献标识码:B文章编号:1004-1257(2007)22-2048–02
钙、镁、铁、锌、铜等微量元素是人体必需营养元素,这些元素在奶粉中的含量也是其产品的重要营养指标。利用微波消解火焰原子吸收法测定奶粉中钙、镁、铁、锌、铜,具有快速、准确、灵敏等优点,现报告如下。
1材料与方法
1.1仪器与试剂PE2AA800原子吸收分光光度计(美国PE公司);钙、镁、铁、锌、铜空心阴极灯(美国PE公司);CEM2MARS5微波消解仪(美国醅安公司);XT29800型多用预处理加热仪;各元素标准储备液均购于国家标准物质研究中心;硝酸(优级纯);过氧化氢(优级纯);硝酸镧(La(NO)3,6H2O分析纯,含氧化镧44%),配成50g/L氧化镧溶液;Milli2Q纯水机,18.2MΩ.cm超纯水。实验所用玻璃器皿均以(1+4)硝酸浸泡24h,蒸馏水冲洗后再用去离子水冲洗2～3次,晾干备用。
1.2仪器工作条件见表1。
表1仪器工作条件
元素波长(nm)狭缝(nm)灯电流(mA)定量方式空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)
钙422.70.56.0峰面积17.02.2
镁285.20.54.0峰面积17.02.0
铁248.30.28.0峰面积17.02.0
锌213.90.54.0峰面积17.02.0
铜324.30.215.0峰面积17.02.1
1.3样品前处理称取奶粉样品0.5g左右,于特氟隆溶样杯内,加入3m1硝酸和1ml过氧化氢摇匀,静置1h装好消化罐,按一定程序进行微波消解。微波消解工作条件见表2。消解完毕后,冷却至40℃以下,取出内杯于100℃恒温的多用预处理加热仪上,至消解液冒白烟赶尽NOx,将消解液移入10ml具塞试管中,纯水定容制备成消化原液,同时做试剂空白。
表2微波消解工作条件
程序功率(W)温度(℃)升温时间(min)保持时间(min)
13001308.05.0
260017010.010.0
1.4样品分析将仪器调至最佳工作状态,将试剂空白、标准系列、样品溶液分别导入仪器中,样品溶液依据各元素测定线性范围做不同倍数的再稀释;以消化原液直接进行铜的测定,铁、锌的测定需用1+99硝酸将原液再稀释10倍,镁再稀释25倍,而钙的测定则需将消化原液再稀释50倍,并在其中加入0.5ml硝酸镧溶液。计算机自动绘制标准曲线,并依据样品测定的峰面积计算出试样中待测元素的含量。
1.5结果计算
X=(C-C0)×Vm×F
式中:X—样品中待测元素含量,mg/kg;C—试样中待测元素含量,μg/ml;C0—空白中待测元素含量,μg/ml;V—消化原液定容体积,ml;m—称样量,g;F—稀释倍数。
2结果与讨论
2.1样品前处理的条件选择利用微波溶样技术不仅可以迅速破坏样品中的有机物质,而且可以有效地防止易挥发组分的遗失。据有关资料报道,在常用的消解试剂中硫酸、盐酸和高氯酸等在测定中会有一定的干扰,所以本实验选择硝酸-过氧化氢体系,其比例为3+1。使用该体系不但试剂用量少,而且消解完全同时比较加热功率、消解温度和消解时间对消解效果的影响,选择在表2所示条件下进行样品消解,消解液可以
满足分析要求。样品消解液可以同时测定多种微量元素,实验证明微波消解即方便、快捷,又经济。
2.2标准曲线与检出限按表3所示浓度配制各元素的标准
系列。
表3标准系列浓度(μg/ml)
测定元素12345
钙0.501.002.005.0010.00
镁0.100.200.501.00
铁0.200.501.002.005.00
锌0.100.200.501.002.00
铜0.200.501.002.005.00
将标准溶液导入火焰,选定特征波长,测得吸光度。以吸光度值为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,计算机自动绘制出标准曲线。将试剂空白重复测定11次计算方法检出限。结果
见表4。
表4标准系列测定结果
测定元素回归方程相关系数检出限(μg/ml)
钙Y=0.03993X+0.033600.99960.098
镁Y=0.76431X+0.014380.99980.087
铁Y=0.05785X-0.000250.99940.110
锌Y=0.35179X+0.015620.99970.050
铜Y=0.07734X+0.002300.99990.100
2.3方法精密度、准确度取同一样品进行平行测定(n=6),计算相对标准偏差RDS%,准确称取0.500g奶粉样品6份向其中加标后,按样品测定,进行加标回收实验,结果见表5。
表5精密度和回收率(n=6)
元素本底含量(mg/100g)RSD(%)加标量(mg/100g)加标后含量(mg/100g)平均回收率
钙467.02.3150.05101098.6
镁65.20.5610.072.396.1
铁7.981.222.010.3103.0
锌5.651.901.06.1792.8
铜0.3620.780.10.44897.0
2.4共存元素的干扰与消除据文献报道铝、铁、磷、硅的存在会对钙测定产生干扰,加入镧盐或锶盐作为干扰抑制剂,可以有效地消除干扰,从而提高了测定灵敏度和稳定性。本文在测定钙时使用50g/L氧化镧溶液作干扰抑制剂,实验中应注意标准系列与样品所用镧盐浓度要一致。奶粉中其他共存离子不影响上述元素的测定。
3小结
用微波消解火焰原子吸收法测定奶粉中的钙、镁、铁、锌、铜含量,试验结果表明,该方法快速、简便、灵敏,数据准确可靠,便于基层推广。
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(收稿:2006-12-07)
(本文编辑:张军)www.htcoo.com