前言
随着电子工业的快速发展，高纯铜材料在电子工业上的应用越来越广泛，其质量和性能与化学成分密切相关。因此，准确测定高纯铜的各种杂质成分是工业用铜的前提。因此，建立简便、准确的高纯度铜的杂质元素测定方法有一定的实际应用意义。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有线性范围宽，检测限低，精度高，基体效应小，干扰少，样品溶解后可直接进样，具有同时测定多种元素的优点。ICP-AES在元素分析中比常用的原子吸收光谱等具有相当明显的优越性。
采用ICP-AES法测定高纯铜中主含量及杂质元素，关键在于选择各元素最适当的分析谱线。该法操作简单方便，成本及运转费用低，快速并可同时得到检测波长范围内的全部光谱信息，是高纯铜样品中杂质元素分析的简便、可靠的方法之一。本文采用这种方法对高纯铜样品中10余种杂质元素进行测定，获得较满意的分析结果。
1实验部分
美国热电公司ICPadvantage全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪。采用CID电荷注入式检测器，检测器可同时检测165~800nm波长范围内出现的全部谱线;标准分辨率：0.040nm，200nm，中阶梯光栅：54.5条/毫米，同心雾化器，采用侧向采光，由于本方法是多元素测定，从综合考虑，本方法选择仪器通常的工作条件，即雾化器压力2×105Pa，功率1150W，频率27.12MHz，冷却气流速14L/min，辅助气0.5L/min。
1.1实验器皿及试剂实验所用器皿均为玻璃制品，用酸均为优级纯试剂，工作曲线用标准溶液进行测定。标准溶液为国家标准物质中心的原子吸收使用的单元素标准溶液，实验用水为超纯水，其电阻值在25℃时18MΩ·cm。
1.2样品的前处理
0.5g高纯样品置于聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸0.5mL，待剧烈反应停止后，移至低温电热板上，加热分解，如反应过程中产生棕黄色烟，应反复补加适量HNO3，加热分解到不产生棕黄色烟为止。取下。稍冷，加入氢氟酸2mL加热煮沸，取下，稍冷。然后再加高氯酸1mL蒸发至近干，残渣为灰白色，冷却加入硝酸(1+1)1mL和少量去离子水,煮沸溶解残渣，通过0.45mm孔径的滤膜过滤到50mL的比色管中，用基体定容，待用，同时做空白试液。
1.3工作曲线用标准溶液的配制
根据样品待测定元素的大致含量范围，以基体匹配方式配制工作曲线用标准溶液(见表1)，基体用高纯铜(99.9999%)标准溶液。分析元素为：P，Mn，Fe，Ni，Zn，As，Se，Ag，Cd，Sn，Sb。
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2结果与讨论
2.1元素谱线的选择
在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线(见表2)。由于已进行基体匹配，只考虑光谱干扰和背景影响确定分析谱线，选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线，本方法所使用的分析谱线(见表2)，为提高灵敏度，对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。
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2.2功率的影响
实验结果表明，被测元素随入射功率的增大，对应谱线强度增大，但功率增大，信噪比有所下降。采用较低的功率，对于降低检出限有时是有利的，但是，在低功率时，干扰效应较严重。为减少这种干扰，宜采用较大的功率，但检出限升高。综合考虑，本实验选取功率为1150W较合适。
2.3冷却气、辅助气和雾化气优化
冷却气流量主要是根据高频功率的大小来选择的。增大雾化气流量，使样品吸入速率增大，从而进入等离子体中的分析物量增大，使谱线增强。但是，过大的雾化气流量，将使样品稀释，分析物在ICP通道中平均停留时间缩短，温度降低，光谱背景降低，分析物谱线强度也降低，直接影响分析结果。在本实验功率1150W时，较佳的工作条件：雾化器压力2×105Pa，辅助气流量1.5L/min，泵速20rpm，冷却气(Plasma)14L/min，稳定时间30s，重复测定次数为3。
2.4检测限、回收率和精密度
对空白标准溶液中的分析元素进行10次测定，其标准偏差的3倍所对应的浓度为方法的检出限。通过在高纯铜标品溶液中加入适量杂质元素的标准溶液进行加标回收实验，得到加标回收率(见表3)。
2.5杂质元素的含量
对实际高纯铜样品的杂质元素进行测定，分析结果(见表3)，表3中含量为杂质元素在固体高纯铜中的含量。
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3结论
从上述分析结果，可看出本方法有较低的检出限，精密度5.0％之内，加标回收率在85.9%~105%之间，可满足高纯铜质量分析的要求，是高纯铜样品中多种杂质元素分析的一种简便可行的方法。
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