数字化技术在镍基合金钨元素可见光谱分析中的应用

  仪器网 ·  2012-07-15 08:58  ·  45423 次点击
W是镍基合金中常见合金元素。W在镍基合金中是重要的碳化物反应元素,对合金的固溶强化和再结晶温度的提高具有重要影响。准确控制W元素含量对保证镍基合金整体性能非常重要。材料可见光谱分析技术具有分析速度快、成本低、样品损伤小、可现场使用等优点,可用于镍基合金W元素含量的快速分析。
常规的可见光谱分析主要是以人眼目视测光为基础,分析结果的准确程度是基于操作者的视觉识别能力、看谱经验等,操作者的主观因素对分析结果影响较大,不利于质量管理及溯源等。本工作探索镍基合金中W元素的可见光谱的数字化转换和计算机处理技术,对部分典型牌号进行定量分析和牌号鉴别研究,得到理想结果。
1实验部分
1.1仪器
WKT-04型台式棱镜看谱镜、WKT-10A型便携式棱镜看谱镜(天津谱析光学仪器厂生产);光谱范围:390~700nm;光源使用电弧放电光源。LTR2.0可见光谱数字化处理系统(北京莱特锐科技发展有限公司生产)。
1.2试样和试验条件
采用块状或棒状光谱试样,表面经细砂纸打磨处理。分析间隙0.5~2mm;电弧电流6A;预燃时间30s;电极采用铜对电极。
1.3可见光谱的数字化
使用莱特锐可见光谱数字化处理系统将看谱镜输出的可见光谱线转变成数字化的电子谱图,经计算机处理后在屏幕上显示。W468.05nm谱线组在计算机屏幕上的显示(见图1)。
使用数字分析系统时,可以对观测区的图谱进行显示锁定,然后关闭电弧光源进行分析观测,避免电弧的不稳定和元素的燃烧特性对测试图谱影响。
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本文采用的实际样品数字谱图均为棱镜看谱镜谱图,棱镜看谱镜与光栅看谱镜线色散率不同,图1~4可在光栅看谱镜上参照使用。
1.4视场定位及谱线辨别
视场定位及谱线辨别一直是可见光谱分析工作的技术难点,尤其对初学者来说是一个较高的技术门槛。由于Ni元素在可见光区域的谱线数明显少于Fe元素,镍基合金中元素的视场定位及谱线辨别难度远超过铁基合金。
利用可见光谱分析数字化技术可有效地解决视场定位及谱线辨别的难题。图2为数字系统W484.38nm谱线组视场定位和谱线辨别示意图。在屏幕下半部分的对比标定区给出镍基合金中W484.38nm谱线组的典型谱图,并对主要谱线进行标定。在选定进行W484.38nm谱线组分析后,根据系统指示调节看谱镜鼓轮到指定读数。点燃光源后,屏幕上半部分观测区中出现的W484.38nm谱线组视场谱图与对比区的图谱完全对应,定位完
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毕后的视场(见图3)。利用对比区标定的谱线可对观测区的分析谱线和比较谱线进行辨别,观测W484.38nm等W元素谱线位置处有无谱线出现,判定样品中是否含有W元素。如果有谱线出现,可使用数字化定量分析功能进行W元素含量的精确测定。
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2结果与讨论
2.1镍基合金中W元素可见光谱特征W元素在可见光范围内视觉强度最高的两条谱线为图1中所示的W465.99nm和W468.05nm。W551.47nm、W505.33nm和W484.38nm等谱线也是合金中W元素分析常用谱线。本工作选用W468.05nm、W484.38nm和W505.33nm谱线组三组高温合金中常用的谱线组进行镍基合金W元素可见光谱数字化分析技术研究。
W468.05nm谱线组由W468.05nm和W465.99nm等几条W谱线组成,谱线组视场及主要分析用谱线(见图1)。W468.05nm受到Cr468.09nm谱线的干扰,使用该谱线组时应同时考察Cr元素的含量,或主要使用W465.99nm谱线进行分析测定。W484.38nm谱线组数字化的谱线组视场及主要分析用谱线(见图2)。该谱线组视场内谱线密度较大,需注意谱线干扰问题。镍基高温合金的主要成分Co元素的分析谱线组也在该视场内,可同时考察Co元素的含量情况。
W505.33nm谱线组数字化的谱线组视场及主要分析用谱线(见图3)。Ti元素几条强度较高的谱线位于该谱线组视场中,镍基合金普遍含有Ti元素成分,因此该谱线组视场特征很明显。
2.2数字化定量分析
数字系统对材料可见光谱图进行处理,可得到视场中所有谱线的相对强度数据,并直观地在谱图中以折线的形式显示出来。W505.33nm谱线组视场经处理后的定量分析谱图(见图3)。由于计算机给出各谱线的相对强度,谱线间的强度比较以客观量化的方式表示且不受谱线间相对位置限制,有效避免人为因素对结果造成的影响。
2.3定量分析
由于数字化分析能给出分析谱线和比较谱线间较为精确的比值,由此可以进行定量分析。
图4为使用数字系统对5种牌号的镍基高温合金样品W505.33nm谱线组谱图进行数字化处理后的对比情况。5种样品W元素质量百分含量分别为:1#样品w(W)=6.51%,2#样品w(W)=5.53%,3#样品w(W)=4.78%,4#样品w(W)=3.84%,5#样品w(W)=3.08%。
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由于数字分析可对任意两条谱线的强度进行量化比较,选用一条基体镍元素谱线Ni504.85nm作为比较谱线与分析谱线W505.33nm进行比较即可。图谱的数字化分析给出5种牌号镍基高温合金样品的分析谱线W505.33nm和比较谱线Ni504.85nm的强度比值:1#为3.816,2#为2.641,3#为2.241,4#为1.318,5#为1.154。进行实际材料分析时,可通过测定标准样品制定工作曲线,利用量化的分析谱线和比较谱线强度比值得到镍基高温合金中W元素含量。
2.4牌号鉴别
可见光谱分析的另一个主要工作内容是进行牌号鉴别,这也是在生产现场使用可见光谱分析的主要目的。数字系统可根据客户需求内置要求牌号合金的谱图及元素成分技术指标,进行牌号鉴别时可直接对系统内置的牌号进行鉴别。如果测定样品牌号不在内置范围内,可使用系统的记录功能将观测区的视场即时记录成电子谱图,后期再进行分析处理。
W是镍基合金常见元素,进行牌号鉴别时可以利用数字化给出的定量数据进行快速准确的分析。例如,图4所示的5种牌号镍基高温合金的鉴别,可以选用基体镍元素谱线Ni504.85nm作为比较谱线与分析谱线W505.33nm进行比较。由数字化分析给出的5种牌号的分析谱线W505.33nm和比较谱线Ni504.85nm的强度比值可以进行快速的牌号鉴别:比值在3.82附近的为1#,在2.64附近的为2#,2.24左右为3#,1.32左右为4#,1.15左右为5#。利用量化比值很容易鉴别5种牌号的镍基高温合金。
3结语
可见光谱分析技术引入我国已有50多年的历史,科研人员在技术上的探索研究一直未间断,快速分析的特点使可见光谱分析技术在工业生产过程中发挥重要作用。由于现有的仪器设备无法进行谱图记录,胶卷相机的谱图质量不稳定且无法即时看到记录效果,限制可见光谱分析技术的应用范围和技术改进。
数字技术的发展对可见光谱进行数字化采样和记录提供基础,在镍基合金W元素分析中的应用中,谱图可以即时记录成数字谱图并存储于计算机硬盘等介质中,为可见光谱分析技术在质量控制领域的应用提供基础。谱图的量化分析利用计算机自动进行,摆脱人眼视觉误差的影响,为可见光谱分析技术的应用展现更为宽阔的空间。
来源:《现代仪器》,转载请注明出处-仪器信息网(www.cncal.com)

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