舒胸分散片是在中国药典2005年版一部收载的舒胸片基础上经研究开发的新型纯中药片剂品种。由于分散片相对于普通片剂具有溶出速度快、吸收快、生物利用度高、服用方便、不良反应小等优点，采用普通片剂生产设备即可生产，是一种前景广阔的新型片剂类型。而舒胸片是以三七、红花和川芎为组成处方，经加工制成的纯中药片剂。具有活血化瘀，通络止痛的功效，适用于瘀血阻滞所致胸痹心痛、冠心病、心绞痛等。三七能扩张冠状动脉，增加冠脉血流量，减轻心肌缺血的损伤程度，加速心肌缺血的改善或损伤的恢复，并具有显著的抗凝作用。鉴于分散片性能独特、优点突出，将舒胸片开发改进为舒胸分散片，为临床医生提供更多的选择。中国药典2005年版一部中舒胸片中三七的人参皂苷Rg1含量采用薄层色谱法测定，本文选择药品中所含人参皂苷Rg1为含量检测指标，通过方法学研究，采用反相高效液相色谱法测定舒胸分散片中人参皂苷Rg1的含量，实验证明此方法简便、准确、重复性好，为建立舒胸分散片的质量标准提供依据。
1仪器、药品与试剂
岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪，岛津SPD-10AVP检测器;TU-1900型紫外分光光度计;METTLERTOLEDOAB204E电子天平;人参皂苷Rg1对照品由中国药品生物制品检定所提供(含量测定用)，批号：110703-200322;乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯，舒胸分散片为自制。
2实验方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：DiamonsilC18(200×4.6mm，5μm)，流动相：乙腈∶水(0.05%磷酸)=25∶75，流速：1.0mL/min，柱温：35℃，进样量10μL。理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计不低于6000。
2.2检测波长的确定
取人参皂苷Rg1对照品适量制备对照品溶液，用紫外分光光度计测定其紫外吸收光谱图，根据其最大吸收值及《中国药典》2005年版一部三七药材含量测定的检测波长，确定203nm为人参皂苷Rg1含量测定的检测波长。
2.3阴性对照溶液的制备
按处方比例及工艺制备去三七的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液，并按上述色谱条件测定。结果阴性样品中其它成分对人参皂苷Rg1色谱峰无干扰(见图1)。
2.4对照品溶液的制备
精密称取人参皂苷Rg1对照品适量，加流动相溶解制成99.8μg/mL人参皂苷Rg1的对照品溶液。
2.5供试品溶液的制备
取本品10片(批号20040301)，研细，混匀，取1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流1h，放冷，加甲醇补足减失的重量，摇匀，取续滤液25mL，蒸干，残渣加30mL水分次溶解，并转移至分液漏斗中，用氯仿振摇提取2次，每次20mL，弃去氯仿液，以水饱和的正丁醇提取4次，每次20mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的1%氨水溶液洗涤2次，每次30mL，弃去洗涤液，收集正丁醇液，挥干，残渣加流动相溶解并转移至25mL容量瓶，加流动相至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
2.6线性关系的考察
精密称取人参皂苷Rgl对照品适量，加流
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动相制成浓度为27.525μg/mL，55.05μg/mL，110.1μg/mL，220.2μg/mL，440.4μg/mL的溶液。分别吸取上述对照品溶液各10μL，进样，按上述色谱条件进行分析。以人参皂苷Rg1峰面积(Y)为纵坐标，对照品浓度(X)为横坐标，绘制标准曲线，求得回归方程Y=226577X+5955.5，r=0.9999。结果表明人参皂苷Rgl在27.52~440.4μg/mL浓度范围内线性关系良好。
2.7精密度试验
精密吸取对照品溶液10μL，按上述液相色谱条件，重复进样5次，结果人参皂苷Rg1峰面积RSD=0.82%。
2.8样品溶液稳定性试验取供试品溶液，于室温下放置，并于0h，2h，4h，6h，8h，精密吸取10μL，进样测定,考察其稳定性，结果供试品溶液中人参皂苷Rg1在8h内峰面积无明显变化，人参皂苷Rg1峰面积RSD为1.5%。
2.9重现性试验取样品(批号20040301)适量，按供试品溶液制备项下操作，平行制备6份，按测定方法进行含量测定，结果人参皂苷Rg1平均含量为4.31mg/g，RSD=1.54%。表明该方法重现性较好。
2.10回收率试验
精密称取研细已知含量的样品0.5g，平行6份，分别精密加入人参皂苷Rg1对照品适量，按2.5项供试品溶液的制备方法制成供试液，续滤液10μL，注入液相色谱仪，测定，计算加样回收率(见表1)。
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2.11样品含量测定
取本品3批，分别按供试品溶液的制备方法,制成供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，按上述色谱条件测定人参皂苷Rg1含量（见表2）。
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3讨论
在该实验研究过程中，曾采用过甲醇-水(磷酸)、乙腈-水(磷酸)和乙腈-甲醇-水等作为流动相，为达到适宜的K值、较高的分辨率、较短的分析时间和改善人参皂苷Rg1的峰形，最后流动相选用乙腈-水(0.05%磷酸)=25∶75;也曾对提取方法如回流、超声等进行比较，发现用回流提取效果较好。
中药分散片是近年来才开发具有广阔前景的新剂型。目前对中药分散片的研究尚处于起步阶段，该方面的研究文献也较少。本文采用HPLC测定舒胸分散片中人参皂苷Rg1的含量，为控制舒胸分散片的内在质量提供可靠的依据。
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