连续光源原子吸收光谱仪在环境监测中的应用
仪器网 · 2012-07-15 08:58 · 29695 次点击
引言
随着生活水平的提高,人们对环境要求也越来越高,这也对环境监测水平提出更高的要求。环境监测水平包括监测人员和监测仪器,本文就连续光源原子吸收光谱仪在环境监测中的应用作一阐述。半个世纪以来,原子吸收光谱仪已经成为微量和痕量元素分析的重要常规设备,在环境水质分析中有毒有害元素和常规金属元素检测中发挥着主力军的作用。原子吸收光谱仪具有方法简单,操作方便,结果稳定可靠和分析成本低的优点,在理化检测实验室中普及率很高。其主要是空心阴极灯作为原子吸收使用的光源,即锐线光源原子吸收,并具有众所周知的诸多优点,但一个元素灯只能分析一个元素,再加上灯工作电流、波长等参数的选择和调节,使原子吸收分析的速度、信息量和使用的方便性等方面受到限制。而现阶段水环境监测还面临样品量大、分析要求高、计算繁琐、报表复杂等问题,因此,人们在不断寻求既能保证分析准确度,又能最大程度简化测试程序,降低测试工作强度的新的仪器和新的方法。早在1952年,世界原子吸收光谱分析的奠基人澳大利亚科学家AlanWalsh先生在提出原子吸收光谱概念,1968年Walsh先生又在第十三届国际光谱学术会上作“多元素同时分析原子吸收光谱法”的演讲。连续光源无疑是多元素同时测定的最佳选择,世界各地的原子吸收仪器研究者和设计者也一直在致力于对连续光源原子吸收的研究。
连续光源原子吸收的成功商品化将从根本上改变原子吸收光谱法一个一个元素测定的现状,是原子吸收光谱仪继续向前发展的突破点。也为实现L’vov的原子吸收绝对分析的理想向前推进一大步。
市场上出现连续光源原子吸收光谱仪,该原子吸收光谱仪采用一支高聚焦短弧氙灯做为连续光源,发出覆盖原子吸收光谱涉及的从近紫外至近红外的全部光谱范围(190~900nm)的辐射,取代所有元素空心阴极灯,从而解决有毒有害元素和常规金属元素检测,既快又准的难题,实现多元素连续分析,在环境监测中得到很好应用。本文针对水环境中引起硬度增高的Ca、Mg元素及引起盐度增高的Na、K元素进行多元素连续分析,获得满意效果。
1分析方法
1.1仪器设备
ContrAA300连续光源原子吸收光谱仪(德国耶拿分析仪器股份公司)。
1.2试剂
试剂水:不含待测元素之去离子水,其电阻应大于18.2MΩ·cm。
金属标准溶液:镁、钠、钾、钙标准储备溶液,浓度为1000mg/L,标准来源于国家标准物质中心。金属镁、钠、钾、钙标准溶液:分别从金属储备溶液中分别移取5.0mL、5.0mL、5.0mL、40.0mL于1000mL、200mL、1000mL、50.0mL容量瓶中用试剂水稀释定容,此溶液中镁、钠、钾、钙浓度分别为5.0mg/L、25.0mg/L、5.0mg/L、800mg/L。
1.3实验步骤
测定不同浓度的标准溶液的吸光值,建立标准曲线;测定饮用水样的吸光值,计算水样中镁、钠、钾、钙4种元素的浓度(样品来源于台州市路桥区自来水公司出水口)。
1.4仪器参数设置(见表1)
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2标样测定分析
2.1Mg标样分析
2.1.1配制浓度分别为1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L的Mg溶液,分别测定相应浓度下的吸光度,进行非线性拟合结果(见图1,表2)。
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2.1.23.0mg/L的Mg溶液的测量光谱图,光谱宽度0.248nm(见图2)
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2.2Na标样分析
2.2.1手动配制浓度分别为5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L的Na溶液,分别测定相应浓度下的吸光度,进行非线性拟合结果(见表3,图3)。
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2.2.215.0mg/L的Na溶液的测量光谱图,光谱宽度0.364nm(见图4)。
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2.3标K样分析
2.3.1手动配制浓度分别为5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L的K溶液,分别测定相应浓度下的吸光度,进行非线性拟合结果(见表4,图5)。
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2.3.215.0mg/L的K溶液的测量光谱图,光谱宽度1.08nm(见图6)。
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2.4Ca标样分析
2.4.1从浓度为800mg/L溶液中,用自动进样器配制浓度分别为24.0mg/L、48.0mg/L、80.0mg/L、104mg/L、152mg/L的Ca溶液,分别测定相应浓度下的吸光度,进行非线性拟合结果(见表5,图7)
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2.4.280mg/L的Ca溶液的测量光谱图,光谱宽度0.270nm(见图8)
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3样品测定
采集台州市路桥区自来水公司出水口的水样,应用ContrAA300连续光源原子吸收光谱仪对此水样中的Mg、Na、K、Ca4种元素进行分析测定,每个样品平行测定3次,并计算结果的相对标准偏差(见表6)。
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从分析检测的结果看,水样中的Ca含量稍高外,其余3种元素的含量都不高,说明水质状况比较好。
4结论
连续光源原子吸收光谱仪采用能够产生更高量子化效率的CCD半导体检测器,可同时记录分析谱线周围全部信息,运用创新的校正运算方法实时校正包括光源在内任何波动引起的漂移,从而有效改善信噪比,降低检出限,满足有害元素的痕量甚至超痕量分析要求。
从试验结果可以看出,连续光源原子吸收可以实现多元素顺序测定,一个光源可以满足所有元素测定波长,无需换灯,并且内置各元素分析波长及最佳测试条件,较传统原子吸收需逐一切换光源,重新寻峰和最佳测试条件相比,大大节省测试时间。由于超强的光谱分析能力,Na元素的双峰被清晰的分离,消除光谱叠加的干扰。
另外,连续光源原子吸收光谱仪不仅可以测试原子的吸收水平,还可以利用分子吸收进行检测,因此在检测水质中有害重金属元素(铅、镉、汞、砷、铬)同时,用同样检测方法:还可实现土壤矿物的全量分析,包括金属营养元素(铜、铁、锰、锌、钾、钠、钙、镁)及一些产生分子吸收的非金属营养元素(如:磷、硫等),因此,连续光源原子吸收光谱仪对提高环境监测应用能力起到很大的作用。
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