全反射X荧光(TXRF)分析技术最早于1971年由Yoneda等提出，二十世纪八九十年代我国中科院高能物理所、近代物理所、中国原子能科学研究院也开展相应的研究与开发。TXRF分析技术突出的优点是检出限低(pg、ng/mL级以下)、用样量少(μL、ng级)、准确度高(可用内标法)、简便、快速，而且可进行无损分析，成为一种不可替代的全新的元素分析方法。从整个分析领域看，与质谱仪中的ICP-MS和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和FAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较，TXRF分析仪在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面都有着综合优势。
微波消解技术是一种新的试样消解技术，国内自1986年首篇微波消解制样技术报告以来，近几年此方面的研究发展很快，已经广泛应用于消解食品、化妆品、冶金、地质、材料等。欧盟的RoHS指令(RestrictionofHazardousSubstance)规定对电子电气产品中铅、镉、汞等有毒有害元素的限量要求，我国七部委也发布《电子信息产品污染控制管理办法》，以控制和减少电子信息产品废弃后对环境造成的污染，促进生产和销售低污染电子信息产品，保护环境和人体健康。本文成功地运用微波消解-全反射X荧光法测定聚丙烯材料中的铅、镉、汞等有害元素的含量，方法具有快速、准确、精密度高等优点，非常适合应用于RoHS指令有害元素的检测。
1实验部分
1.1原理
聚丙烯材料经微波消解后，加入一定量的镓内标溶液，置于样品托上烘干，从X光管出来的X光束经准直后依次到达符合全反射条件的反射面和样品托平面上，样品产生的X荧光被Si(Li)探测器记录，其产生的X荧光的能量与元素种类相对应，而X荧光的强度与被测样品中元素的浓度成正比（见图1）。
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1.2仪器和试剂
1.2.1仪器TXRF8全反射X荧光分析仪(北京普析通用仪器有限责任公司);MDS-6微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司);EH-35B型电子控温电热板(北京莱伯泰科有限公司);AB104-N型分析天平(梅特勒-托利多)。1.2.2试剂硝酸(优级纯);双氧水(优级纯);Pb、Cd、Hg、Ga均为国家标准溶液，浓度为1000μg/mL(国家钢铁材料测试中心)。
1.3实验步骤
1.3.1样品处理取粉碎后的样品粉末0.1g,精密称定(精确至0.1mg)，置于聚四氟乙烯消解罐中，精密加入优级纯硝酸4.0mL,慢慢滴加1mL双氧水，盖好内盖，旋紧外套，置于微波消解仪内进行消解(微波消解条件见表1)，消解完毕，将消解罐放在通风橱内，降温至室温，将消解罐外罐上盖打开，待棕色氮氧化物散尽，然后取出内罐，置于电加热板上加热赶酸，至消解罐内溶液近干时，取下并冷却至室温，用少量去离子水转移至25.0mL容量瓶中并定容。精密移取上述溶液5.0mL于洗净的试管中,并向试管中加入50μLGa标准溶液（1000μg/mL）,摇匀后取20μL该溶液滴于样品托上，低温烘干，待测。
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1.3.2灵敏度曲线的制作根据仪器操作说明分别配制K系、L系混合溶液，并按照操作说明进行灵敏度曲线的制作（见图2）。
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1.3.3仪器最佳工作参数Mo靶;45kV，1mA;测定时间(活时间)：600s;死时间：16%~18%。1.3.4样品的测定按照“1.3.3”所列的仪器最佳工作参数，对“1.3.1”中制备好的待测样品进行测定，采用内标法进行定量。
2实验结果与讨论
2.1样品测定和精密度本实验对某厂家聚丙烯材料中的铅、镉、汞分别进行7次测定(见表2)。其相对标准偏差RSD均小于6%，说明该方法精密度良好，适合该样品的测定。
在电子信息产品有毒有害物质限量要求中规定，铅和汞的含量不得超过0.1%，镉的含量不得超过0.01%，说明该聚氯乙烯材料中这三种物质的
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含量都能符合要求。
2.2回收率实验
取聚丙烯材料样品3份，每份0.1g,精密称定，各加入一定浓度的铅、镉、汞标准溶液，按“1.3.1”方法进行处理并测定，图3为一加标测定的样品能谱图;计算回收率的结果在88.0%~103.7%之间(见表3)，说明该方法具有很好的准确度。
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3结论
目前用于测定铅、镉、汞的方法大多为原子吸收法，而这种方法存在称样量大、测试繁琐、耗时等问题，并无一例外的需要配制不同浓度的标准曲线，而且需要逐个元素分别测定，本方法采用微
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波消解-全反射X荧光法同时测定聚丙烯中的铅、镉、汞的含量，实验结果表明,方法简单、用样量少、测定速度快、精密度好、准确度高，从而大大提高工作效率，因此该方法对从事铅、镉、汞等有毒有害元素检测的分析人员来说无疑是利好消息。
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