总氮包括有机氮和无机氮化合物，它是衡量水质的重要指标之一。目前，总氮通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法以及离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。而流动分析法是近年来应用比较成熟的仪器自动分析方法，具有操作简便、速度快和灵敏度高的特点，可以用于地表水中总氮的测定。
1试验
1.1仪器和试剂
美国OI公司FSIV型间隔流动分析仪，其组成：502型多管道蠕动泵、随机存取自动进样器、具有5mm光程长流通池和540nm滤光片的分光光度计、带winflowTM软件数据处理系统和带在线紫外/过硫酸盐消解的总氮分析模块、流动注射分析系统。氯化胺/EDTA缓冲储备液(pH=8.5)：溶解85g氯化胺和0.1gEDTA于约有900mL水的1L烧杯中，用浓氨水调pH至8.5，将此溶液转移至1L容量瓶中，定容。显色剂：在搅拌下，将50mL浓磷酸加入到约有400mL水的500mL容量瓶中，溶解20g磺胺和1gN-(1-萘基)乙二胺于此磷酸溶液中，搅拌直至溶解，定容。贮于棕色瓶中，可稳定2～3个月。消解剂：在搅拌下，将40g氢氧化钠加到约有850mL水的1L容量瓶中，溶解30g硼酸于氢氧化钠溶液中，冷却至33℃，再加入52g的过硫酸钾，溶解后，稀释至1L。该溶液室温下可保存约1周。硝酸盐氮标准贮备液：1000mg/L，称取7.218g硝酸钾(110℃烘干)于约有900mL水的1L容量瓶中，定容，并加2mL氯仿(每升)保存，该溶液4℃下可保存4～6周。
1.2试验方法
将加热器温度调至99℃和50℃，将清洗溶液流过整个系统，一旦每个加热器达到各自温度，检验基线的稳定性。
基线检验后，将所有试剂接到管线上，使其流动10～15min，确保流通池中无气泡，分析前在540nm波长处获得稳定的基线和对基线自动调零。在样品盘上装入校准溶液、空白样、样品和质控样。
为每批分析的样品创建方法、样品表格和基线检验稳定后，在WinFlow分析窗口的左边位置上选择“FastForward”按钮，即可按样品表格中的定义来进行连续分析。
分析结束后，把清洗溶液通入整个系统10～15min，停止抽泵，断开所有泵管，切断系统电源。分析流程(见图1)。
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2结果与讨论
2.1测定参数的确定
实验确定最佳测试条件为：水样2.05mL/min，空气0.32mL/min，消解剂2.05mL/min，氮气为0.25mL/min，载液为0.41mL/min，工作液为1.57mL/min，显色剂为0.56mL/min;取样时间60s，清洗时间120s，循环周期180s，装载周期30s，注入周期150s，此时检测频率为20个/h。
2.2方法检出限的测定
根据美国环境保护协会(EPA)规定，用浓度为预期方法检出限的2~3倍的样品进行7次平行的测定，按以下公式计算方法检出限(MDL)：
MDL=3.143s(标准偏差)。经计算s为0.006mg/L，检出限为0.019mg/L。
2.3标准曲线的配制
仪器将10.00mg/L标准溶液用纯水配制成0.00mg/L、0.00mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、7.00mg/L的标准系列进行测定，结果表明，其线性回归方程为Y=(1.9401×104)x-9.3559×102，相关系数为0.9994。
2.4方法的准确度和精密度
选择高低两种国家标准样品进行测试(见表1)，结果表明，测定值均在标准样品的保证值范围内，分析结果合格。
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对地表水样品进行回收率测定，回收率在95%～100%范围内（见表2）。
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对高、中、低3个标准样品以及2个地表水样品进行平行测定(见表3)，测定结果(n=6)分别为0.851mg/L、4.88mg/L、9.04mg/L、1.49mg/L和0.614mg/L，相对标准偏差分别为2.5%、2.2%、4.7%、3.8%和3.7%。
2.5实际样品的比对试验
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用地表水样品进行国家标准方法（简称国标法）与在线紫外/过硫酸盐消解流动分析法（简称流动分析法）的方法比对试验，以国标法测定值作为标准，分析结果（见表4）。由表4可见，两方法的分析结果没有显著的差异，结果可以接受。
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3结论
在线紫外/过硫酸盐消解流动分析法的方法检出限较低，准确性和重现性均较好，尤其适合大批量样品的分析，但是由于进样管径较细，一般只适用于分析较清洁的地表水。
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