便携式色谱质谱联用仪在水质应急监测中的运用
仪器网 · 2012-07-15 08:58 · 42866 次点击
HAPSITE便携式色谱质谱联用仪因其具有小型、便携、质谱真空系统启动速度快的特点,可检测出低含量的危害健康和环境的污染物,在环境应急监测中有着无可替代的优势,故其检测结果将直接影响应急监测工作,因此研究便携式色质联用仪快速检测水中痕量挥发性有机物的方法及其应用范围有着重要的意义。
本文基于对HAPSITE色质联用仪和SMARTIQ软件的研究对便携式色质联用仪检测水中痕量挥发性有机物的方法进行探讨。在挥发性有机污染突发事故时,该方法可在25min内同时定性定量检出54种挥发性目标有机物的浓度。
1实验部分
1.1仪器
HAPSITE便携式色质联用仪(美国英福康公司),含顶空附件,色谱柱为标准Rtx-1ms(30m×0.32mm×1.0μm)。
1.2试剂
超纯水,EPA524.2方法中54种挥发性有机物标准样品(美国),4-溴氟苯(美国)。
1.3实验步骤
1.3.1标准曲线的配制微量注射器准确配置54种目标化合物标准溶液,20mL水中浓度分别为0.2μg/L,2μg/L,10μg/L,20μg/L,50μg/L,并在5个标准中各加入内标物质-4-溴氟苯使之浓度为10ppb。54种挥发性有机物分析情况如:保留时间、定量离子、线性范围及RSD(见表1,图1)。从总离子流图可见54种目标化合物在25min的运行程序中基本分离,定量时采用提取各化合物特征离子峰面积分别进行定量并制作标准曲线。
1.3.2仪器工作条件仪器载气为进口超高纯氮气,载气压力为80kPa,主机与附件间传输线温度为60℃,膜温60℃,阀温60℃,炉温采用程序升温:60℃(7min)110℃180℃(3.2min),质谱全扫描范围为45~300。
1.3.3水样分析步骤直接采集水样,准确量取20mL于顶空进样小瓶,在每小瓶中加入4-溴氟苯使其瓶中浓度为10μg/L,在60℃炉温平衡15min后,通过顶空装置,经过1min的样品采集后进入色质联用仪分析,分析方法调用GC/MSHeadspace25minCarc.VOC.mth,即在仪器运行25min后,通过内标法可得出54种水中目标挥发性有机物的定性定量报告。仪器具体分析步骤如下:(1)3min碳管高温烘烤程序;(2)空白水样分析;(3)样品分析。在事故应急现场可在仪器启动约0.5h的准备工作后,进行现场水样测定,方法运行时间为25min,即可得出定性定量报告。
[attach]50931[/attach]
2结论
综上所述HAPSITE便携式气相色谱/质谱仪不但具有小型、便携等优点,且对水中挥发性有机化合物的检测具有较高的灵敏度和较低的检出限。在该仪器上建立水中54种常见挥发性有机物的标准库后,也可延伸至土壤挥发性有机物应急测定,这将进一步提高我省环境应急监测的储备力量。
另外,HAPSITE在环境空气的应急监测中也显示出其较强的优势,不但可现场快速定性测定挥发性有机污染物,还可利用其内部标气HAPSITEInternalStandard#2(BPFB)的半定量公式快速计算出事故现场气体污染物的近似浓度,为现场应急监测工作的事故决策快速提供数据依据。
来源:《现代仪器》,转载请注明出处-仪器信息网(www.cncal.com)