摘要本文论述王水消解测定污水中汞的方法，该方法具有速度快、灵敏度高、精密度和准确度较好等特点。
关键词汞原子荧光污水
汞是一种有毒的元素，水体中汞的污染主要来自于贵重金属冶炼仪器仪表制造、食盐电解、化工农药、军工等工业废水。汞作为污染指标,已成为监测分析技术的必测项目。水中汞含量甚微,所要求的监侧方法应该是快速、准确、灵敏和简便，测定污水中汞的比较灵敏的方法有冷原子吸收法和原子荧光法等，本文主要介绍的原子荧光法。由于污水成分复杂，为使其中的各种形态的汞尽可能完全地转化为可供测定的汞需要对水样进行预处理，一般采用KMnO4-K2S2O8消解污水水样,但在实际工作中，该方法步骤繁琐，加入试剂较多。针对这一情况，经过试验采用王水消解水样，缩短分析时间，同时也达到分析要求。
1实验部分
1.1仪器及试剂
仪器：AFS-820型双道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司)。Hg空心阴极灯。王水：浓HCL和浓HNO3按3∶1比例混合，在使用前配制。Hg标准贮备液(1000mg/L)GBW08617(国家标准物质研究中心);Hg标准工作液100μg/L;介质为5%硝酸。5%盐酸。5%硝酸。硼氢化钠(10g/L)：称取2gNaOH溶于200mL纯水中,加入10gNaBH4。(优纯级)并使之溶解,用纯水稀释至1000mL,现用现配。本试验用水为去离子水,试剂为优级纯。
1.2测定条件
灯电流：30mA;负高压：280V;原子化器高度：10mm;原子化器温度：200℃;载气流量：400mL/min;屏蔽气流量：1000mL/min;测量方式：标准曲线法;读数方式：峰面积;读数时间：10s;延迟时间：1.5s;进样体积：1.0mL。
1.2试验步骤
1.2.1样品制备分别吸取污水25mL(或稀释至25mL)于50mL比色管中,加入王水(1+1)3mL，
在95℃水浴消解1h，取出冷却后，用水稀至刻度。同时消解去离子水空白。
1.2.2标准曲线绘制及样品测定用5%盐酸作稀释液和载液，标准系列设置为0.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、6.000μg/L、8.000μg/L、10.000μg/L,输入样品量和稀释体积，按上述测定条件对标准曲线和样品进样测定。
2结果与讨论
2.1氢氧化钠浓度的影响现配制氢化钾溶液时加人氢氧化钠以提高其稳定性，但氢氧化钠加得太多会降低反应时的酸度，本文选择氢氧化钠浓度为10g/L。
2.2硼氢化钾用量的影响
试验证明，硼氢化钾溶液的用量对测定灵敏度有一定程度的影响,当用量少时，由于还原能力差，灵敏度低;当用量过多时，由于大量氢气，产生稀释作用及液相干扰，灵敏度也降低。本试验采用的浓度为10g/L。
2.3王水用量的影响
王水消解液具有较强的氧化能力，可使污水中各种形态汞转变为二价汞，在本试验条件下，对同一含汞污水水样中分别加入王水溶液，1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，按水样分析步骤进行测定，结果表明，随着王水溶液用量的增加，测定结果呈逐渐上升趋势，至3mL时达到最大值，此后结果变化不大，本试验采用加入王水溶液3mL作为消解液。
2.4方法的准确度与精密度
取含3种水样，按上述最佳条件进行测定,获得方法的精密度结果(见表1)。
2.5加标回收率及样品的分析结果
用本文提出的方法和分析条件对附近排污废水进行汞加标回收试验(见表2)。
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3小结
王水消解原子荧光法测定污水中汞的方法，由于不需加入过多试剂也能满足分析要求，操作过程比较简单、快速，在分析中可提高工作效率，对于污水水样分析，该方法相对可靠。
参考文献
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