测定矿泉水中的氯离子和硫酸根离子
仪器网 · 2012-07-15 08:58 · 42063 次点击
摘要建立用单柱阴离子色谱测定矿泉水中的氯离子和硫酸根离子的方法。采用NJSA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/LNaCO3和0.05mmol/LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在13min内完成矿泉水中Cl−和SO42−的测定。该法具有良好的线性相关性和重复性(相对标准偏差小于1.92%),回收率为96.6%~100.4%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。
关键词离子色谱氯离子硫酸根离子矿泉水
饮用矿泉水关系到每个人的健康,水质优劣对于人们的日常生活有重要的影响,评价水的一个重要的标准就是看其中所含有的微量元素是不是达到一定的标准,近年来市场上出现多种品牌的矿泉水,大多数水中都添加氯化钾和硫酸镁等物质,用来补充人体所需的镁离子、钾离子及硫酸根离子,这些离子维持在一定浓度范围内对于人的身体健康是有益的,超出一定范围则会对人的健康造成不良影响。硫酸镁具有中枢抑制作用及骨骼肌松弛作用,降压作用,低含量的硫酸镁有利于促进人体新陈代谢,镁离子在人体中可以参与复制、修复有关的酶。硫酸镁含量超过一定浓度以后,由于水溶液中的镁离子和硫酸根离子均不易为肠壁所吸收,会引起腹泻。
氯化钾中的钾离子是细胞内的主要阳离子,其浓度为150~160mmol/L,而细胞外的主要阳离子是钠离子,血清钾浓度仅为3.5~5.0mmol/L。机体主要依靠细胞膜上的K+、Na+、ATP酶来维持细胞内外的K+、Na+浓度差。正常的细胞内外钾离子浓度及浓度差与细胞的某些功能有着密切的关系,如碳水化合物代谢、糖原贮存和蛋白质代谢、神经、肌肉包括心肌的兴奋性和传导性等。用电导检测器检测水中的氯离子和硫酸根离子,根据色谱峰的保留时间定性,面积外标法定量。
1实验部分
1.1仪器和试剂
TH-980C离子色谱仪;微量注射器;KQ-50B超声仪。氯化钠(NaCl):优级纯;硫酸钾(K2SO4):优级纯;碳酸钠(NaCO3):优级纯;碳酸氢钠
(NaHCO3):优级纯;蒸馏水。
1.2色谱条件
NJ-SA-4A阴离子分离柱(250mm×4.6mm),流动相为0.35mmol/LNaCO3+0.05mmol/LNaHCO3混合溶液,流速为1.5mL/min,过压6MPaLKXA1型自再生式阴离子抑制器,柱温38℃,检测池温度40℃。
1.3淋洗液储备液的制备
称取7.42g碳酸钠和0.84g碳酸氢钠,定容至200mL得到0.35mol/LNaCO3+0.05mol/LNaHCO3淋洗液储备液,用的时候取该洗液储备液10mL稀释至1000mL。
1.4氯化钠和硫酸钾标准系列溶液的制备
称取0.1649g氯化钠定容至100mL得到1000mg/L氯化钾标准溶液,然后分别取一定量的氯化钾标准溶溶稀释得到氯化钾的系列标准溶液。称取0.1814g的硫酸钾定容至100mL得到1000mg/L的硫酸钾标准溶液,然后分别取一定量的硫酸钾标准溶液稀释得到硫酸钾的系列标准溶液。
2结果与讨论
2.1色谱曲线
取该淋洗液储备液10mL稀释至1000mL,在超声仪中超声15min左右,然后启动色谱仪,通淋洗液10min,待基线走稳后,取矿泉水100mL,加入淋洗液储备液1mL,摇匀,用2.5mL注射器吸取1mL左右水样注入色谱仪中,开始做样。组分的色谱峰顺序为Cl−离子,SO42−离子(见图1)。
2.2工作曲线
分别取氯化钠和硫酸钾标准溶液系列,在20μL进样量的条件下对氯化钠和硫酸钾标准系列
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溶液进行分析,得氯离子在0.02~20mg/L线性范围内回归方程为Y=1.22×10-4X+8.63×10-3,相关系数为0.9998,得硫酸根离子在1~50mg/L线性范围内回归方程为Y=1.53×10-4X+0.672,相关系数为0.9945。
2.3方法准确度及精密度
本方法测定不同品牌矿泉水(见表1)。测定氯离子和硫酸根离子的加标回收率为96.6%~100.4%,说明本方法测定氯离子和硫酸根离子的准确度良好。
2.4方法检测限
以3倍信噪比(S/N=3)计算最低检出限,得到氯离子最低检出限为0.02mg/L,硫酸根离子
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最低检出限为0.05mg/L。
3结论
本方法测定矿泉水中的氯离子和硫酸离子灵敏度高,可以进行2种离子的同时快速测定。
参考文献
1刘勇建,牟世芬.大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子,色谱,2003,(3):181~183
2牟世芬,刘克纳编.离子色谱方法及应用,北京:化学工业出版社,2000
3丁明玉,田松柏编.离子色谱原理与应用,北京:清华大学出版社,2001
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