摘要本文采用氢化物原子荧光光谱法测定食品中汞含量，本方法操作简单、快速。本法测定食品中汞含量有较好的可行性和适用性，方法检出限0.2μg/kg，线性范围为0~20μg/kg。
关键词氢化物发生原子荧光光谱法食品汞
采用氢化物原子荧光光谱法测定食品中汞含量操作简单、快速等特点。本文采用的试验原理如下：试样经酸加热消解后，在酸性价质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
1仪器和试剂
1.1仪器
双道原子荧光光度计(北京吉大小天鹅仪器有限公司)。多功能快速消化器(北京吉大小天鹅仪器有限公司)。1.2试剂
硝酸(优级纯);硫酸(优级纯);高氯酸(优级纯);硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓缓倒入450mL水中;硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取10mL硝酸和10mL硫酸，缓缓倒入80mL水中，冷却后小心混匀;混酸(硝酸+高氯酸：4+1)：100mL高氯酸缓缓加入400mL硝酸中;混酸(2.5%)：量取25mL混酸(硝酸+高氯酸：4+1)，缓缓加入1000mL容量瓶中，用纯净水定容;氢氧化钾溶液(2g/L)：称取2.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000mL，混匀;硼氢化钾溶液(0.2g/L)：称取0.2g硼氢化钾，溶于2.0g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000mL，混匀，现用现配。汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液(1mg/mL)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为
10μg/mL。再分别吸取10μg/mL汞标准溶液1mL和5mL于两个100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100ng/mL和500ng/mL，分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。
2试验
2.1试样消解
称取0.30~5.0g试样于100mL小烧杯中加10~15mL混酸(硝酸+高氯酸：4+1)，放几粒玻璃珠，盖上表面皿，混匀后冷消化过夜，次日于多功能快速消化器上(160~180℃)加热消解赶酸至棕色烟冒净，白色烟开始冒出立即停止，冷却，用混酸(2.5%)转移定容至25mL，混匀，同时做试剂空白试验，待测。
2.2标准系列配制
2.2.1低浓度标准系列分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于25mL容量瓶中，用混酸(2.5%)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、1.60ng/mL、20.00ng/mL。此标准系列适用于一般试样测定。2.2.2高浓度标准系列分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的试样测定。
2.3测定
2.3.1仪器条件光电倍增管负高压：240V;汞空心阴极灯电流：30mA;原子化器：温度300℃，高度8.0mm;氩气流速：载气700mL/min，屏蔽气1000mL/min;测量方式：标准曲线法;读数方法：峰面积;读数延迟时间1.0s，读数时间7.0s;硼氢化钾溶液加液时间：8.0s;标液或样液加液体积：2mL。
注：AFS系列原子荧光仪如：230、2202、2202a、2201等仪器属于全自动或断序流动的仪器，都附有本仪器的操作软件，仪器分析条件应设置本仪器所提示的分析条件，仪器稳定后，测标准系列，至标准曲线的相关系数r﹥0.999后测试样。试样前处理可适用任何型号的原子荧光仪。
2.3.2测定方法根据情况任选以下一种方法。
(1)浓度测定方式测量：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10~30min后开始测量。连续用硝酸溶液(2+98)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用混酸(2.5%)进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按公式(1)计算。(2)仪器自动计算结果方式测量：设定好仪器最佳条件，在试样参数画面输入以下参数：试样质量(g或mL)，稀释体积(mL)，并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用混酸(2.5%)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择“打应报告”即可将测定结果自动打应。
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式中，Χ为试样中汞的含量(mg/kg或mg/L);C为试样消化液中汞的含量(ng/mL);C0为试剂空白液中汞的含量(ng/mL);V为试样消化液总体积(mL);m为试样质量或体积(g或mL)。计算结果保留3位有效数字。
2.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均的10%。
3结果与讨论
本实验对于没有先进消解设备又要进行批量样品消解的实验室非常适合，配有六联体或其它独个消解罐的微波消解仪无法适用批量试验。多功能快速消化器加热消解的温度控制在180℃以内，同时应注意多功能快速消化器加热消解时温度的不均匀的存在，防止局部超过180℃以上汞化合物随白烟冒出。采用冷汞检测法。载流、还原剂酸碱度以及仪器参考条件要根据实际情况进行调节。在试样消化液、试剂空白液、标准系列配制中可以添加适量重铬酸钾溶液稳定汞化合物。
参考文献
1食品卫生理化检验标准手册，北京：中国标准出版社，2004
2王永芳.氢化物发生原子荧光法在食品分析中的应用，中国卫生检验，2000，10(5)：633~634
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