摘要ICP-AES法测定铁镍合金中的铬、钴、锰、钼，同时对仪器各项参数进行优化，采用基体匹配法克服基体干扰，通过选择合适的分析线和调背景消除共存元素干扰，方法应用于实际样品分析，精密度好，检出限低，回收率高，测定结果与AAS法的测定值相符。
关键词ICP-AES铁镍合金铬钴锰钼
引言
ICP-AES法因其激发能力强，稳定性好，干扰少，线性范围宽，检出限低，且同时可测定多种元素，在金属和合金成分分析中被广泛应用。一般铁镍合金中的铁质量分数在70%左右，镍占20%左右，在合金中还加入铬、钴、锰、钼，对于改善磁性，简化热处理，提高合金硬度及改善耐磨性方面有很好的效果。用ICP-AES法测定合金中的微量元素尚有报道，但其只是对分析方法的简单描述，没有充分研究仪器的工作条件，本文提出ICP-AES法测定铁镍合金中的铬、钴、锰、钼，优化仪器的各项参数和测定条件，结果证明：本方法操作简便快速，检出限低，精密度好，干扰少，应用于实际样品检测，取得满意结果。
1实验部分
1.1仪器与试剂ICP-8000(天瑞信息技术有限公司)：轴向观察，观察位置自动优化，中阶梯光栅、凹面光栅两次分光，焦距30cm，40.68MHz的高频发生器，检测波长范围175~800nm。
AA-6300(岛津国际贸易有限公司);Ar气(体积分数99.99%);盐-硝混酸HCl+HNO3+H2O=3+1+2;(盐酸(优级纯);硝酸(优级纯));双氧水(优级纯);水为实验室1级用水;铬、钴、锰、钼元素标准液1000mg/L(国家有色金属研究院);铁镍合金样品(辽城莱鑫超硬合金材料有限公司)。
1.2仪器工作条件
仪器最佳工作条件(见表1)
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1.3实验方法
准确称量0.5000g样品于100mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐-硝混酸，缓慢加热，使样品完全消解，若有少量黑渣，冷却至室温后，再滴加2~5滴双氧水振荡。用蒸馏水冲洗烧杯壁，再继续加热，待样品体积少于10mL时，定容到100mL容量瓶中，摇匀待测，同时做样品空白试验。1.4标准系列溶液的配制混合标准溶液：将标准储备液用2%的硝酸逐级稀释各元素按0.00mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L浓度梯度进行。
2结果与讨论
2.1酸用量的影响
对同一样品，通过改变混酸的加入量进行分析试验，记录光谱强度，结果表明：随混酸量的增加，各元素谱线强度呈不同程度的下降，其原因是：(1)酸度增大，使背景增加，信背比下降。(2)酸浓度增大，使试液粘度增大，雾化效率降低。通过多次实验发现，加入混酸的量在5~15mL时，谱线强度变化不明显，大于18mL时，影响较显著，为确保样品溶解完全，同时尽可能降低溶液酸度，最后选择混酸加入量为10mL。
2.2功率
入射功率是ICP-AES分析的重要条件之一，它直接影响分析谱线的信背比和检出限，本实验在850~1350W范围内改变仪器功率，对含有1.0mg/L待测元素铁镍基溶液进行检测，得到各元素信背比与功率的关系(见表2)。
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由表2可知，在功率低于1200W时，信背比随着功率的增大显著增强，在1200W之后信背比缓慢降低，功率增加使测光区温度升高，样品得到充分原子化，这样既能提高测定灵敏度，又能有效地消除化学干扰，同时功率增大时，信背比随功率增大而变小，这样对检测不利，综合考虑，实验中选择1200W。
2.3雾化器压力
在功率为1200W情况下，改变雾化器压力，对含有1.0mg/L待测元素铁镍基溶液进行检测。结果表明：增大载气压力，将使样品被雾化器提升的量随之增大，从而使进入炬管的样品量增大，造成谱线强度随之增强，但另一方面，因载气流量的增大，可能引起轴向通道内温度的降低以及被检测元素在炬管内停留时间的缩短，而使谱线强度减弱，综合考虑实验选择0.2MPa。
2.4基体干扰
在ICP-AES的分析中，主要有光谱干扰和物理干扰，光谱干扰主要包括谱线的线翼重叠和背景增强，背景位移的干扰，均可通过基体匹配法加以校正，物理干扰主要是由于溶液粘度，密度，表面张力以及气态原子扩散迁移过程的变化所引起分析物信号增强或减弱的一种非光谱干扰。试验中干扰是通过选择分析线和调扣背景来消除或减少的，所用分析线和背景校正点(见表3)
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3结论
3.1结果对照
准确称取0.5000g样品，按照实验方法进行检测，并与AA-6300法对比，结果满意(见表4)。
3.2精密度
按照实验方法对样品进行10次平行重复测定，计算其相对标准偏差均小于3%，精密度良好(见表4)
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3.3检出限
取10次平行测定空白溶液的结果，按IUPAC规定，计算得各元素的检出限(见表4)。
3.4回收率
准确称取0.5000g样品，按照实验方法进行检测，同时分别对各元素做标准加入回收实验3次，通过添加0.1mg/L的标准溶液，各元素的平均回收率都在97.2%~102.5%之间，回收率良好(见表4)。总之，采用ICP-AES法测定铁镍合金中铬、钴、锰、钼，通过优化仪器的各项参数和测定条件，显示此法具有操作简便快速、检出限低、精密度好、干扰少等优点，应用于实际样品检测，可取得满意结果。
参考文献
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