ICS–90 型离子色谱仪故障排除和日常使用维护

  仪器网 ·  2012-07-15 08:58  ·  30104 次点击
摘要本文列举戴安公司ICS-90型离子色谱仪使用过程中出现的部分故障,分析故障原因,及时解决问题,为类似仪器提供参考;然后提出为使得仪器更好地工作,获得准确分析数据,延长仪器使用寿命,需要正确使用仪器并养成良好的使用维护习惯。
关键词离子色谱仪故障使用维护
上海多个区县的环境监测站都使用戴安公司生产的ICS-90型离子色谱仪器。闸北站使用该仪器主要用于降水样品中阴离子的测定、硫酸盐化速率的测定等。2年以来,仪器运行基本正常,也出现一些故障,及时排查解决,提醒使用者必须注重仪器的日常使用和维护,养成良好习惯,以获得准确的分析数据,延长仪器的使用寿命。ISC-90配备的主要部件包括AG9-HC型保护柱、AS9-HC型色谱柱、ASRSULTRAII4mm型抑制器、DS5电导检测器和手动进样器等。
1故障及排除
1.1系统压力升高
系统压力显示逐渐升高,抑制器REGENIN管路连接处发生漏液。拆下抑制器REGENIN管路连接处的管接头,发现管接头里面的堵头变形损坏引起管路堵塞,致使系统压力升高,更换堵头后运行正常。
1.2系统压力突降,基线大波动
在样品正常分析时重复进样,压力突然降低后又恢复,基线出现大波动,干扰样品出峰或者影响出峰时间。排除泄漏问题后,系统中可能存在气泡,可按照淋洗液通过顺序逐步排查。先考虑淋洗液滤头是否正常,高流速时会出现压力不稳的现象,甚至可能到零,可以观察淋洗液瓶的出口管,看是否有气泡,若有则滤头堵塞,需要更换滤头或用超声波洗涤滤头。常见的可能是泵的单向阀受污染,引起流速、压力的变化,泵的废液管中产生气泡,可以拆下泵的两个单向阀用超声波洗涤,注意安装回去时单向阀对淋洗液“一进二出”的原则。
1.3基线噪声变大
仪器长时间不用后开机基线噪声大。原因可能是色谱柱或电导池脏、抑制器离子交换膜缺乏活性
气泡存在于电导池等。根据使用情况可以按照仪器商提供的操作方法对色谱柱和电导池等进行清洗,或是拆下抑制器对其注入超纯水进行活化。
1.4抑制器漏液
在仪器使用过程中发生过液体从抑制器接缝处流出的故障,尤其是在长时间不用仪器或是气温较低的情况下。根据仪器商的解释,ICS-90配备的SRSULTRAII4mm型电化学抑制器由于结构限制和操作原因是会产生漏液现象。
若是电导池的淋洗液结晶堵塞,抑制器反压高,引起抑制器外层(再生液层)发生漏液,可能对测量的结果影响不大;也可能由于再生液减少,影响交换所需离子的产生而使背景电导值升高后基线发生漂移,影响样品分析的重复性。否则,抑制器发生不可逆损坏,需要及时更换。具体可以按照下面的步骤检验抑制器:(1)将抑制器同色谱柱分开,开泵(流速1.0ml/min),等系统压力稳定后,记录系统压力P1;(2)将色谱柱出口管路与电导池进口管路用一个两通直接连接,等系统压力稳定后,记录系统压力P2;(3)若P2–P1>40psi,说明抑制器后面管路有一定程度堵塞,此时抑制器可能没有损坏,否则更换。如果抑制器漏液还可以使用,可以对其活化后使用,采用谨慎的开机步骤,并建议做好日常保养维护工作。
2日常使用和维护
2.1实验条件
操作环境温度最好在15~30℃,在分析过程中尽量避免温度波动。离子色谱所用去离子水为电导率小于1μS/cm(最好小于0.5μS/cm)的超纯水,并要求进入离子色谱系统的液体都必须经过0.45μm滤膜过滤,包括淋洗液和由进样口进入的
目前传统的水质在线监测的开发皆基于微软的视窗系统,与目前各级政府要求的自主知识产权的跨平台的操作系统的差距较大,本系统采用Java语言开发,可轻松在包括Linux/unix等各个平台之间转换。控制软件基于先进且成熟的J2EF架构设计,解决软件跨操作系统平台运行的问题,结合B/S结构,降低对客户端的配置要求,提高系统的安全性和可靠性,为水质监测数据管理和控制提供完整的解决方案,也有助于水质在线监测系统的进一步推广应用。
参考文献
1刘杨真,张金阳.广东省水质自动监测的现状及发展规划,城市环境与城市生态,2002,15(3):35~36
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来源:《现代仪器》,转载请注明出处-仪器信息网(www.cncal.com)

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