摘要本实验利用非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定啤酒中的锌、钙、镁金属元素含量的分析方法，用标准曲线测定。对非完全消化法样品处理条件、干扰、试液的物理性质与其空白溶液的一致性、检出限及特征浓度进行考察。测定结果相对标准偏差小于2.0%，本方法的测定结果与灰化法一致，相对误差小于±2.9%。
关键词火焰原子吸收光谱法非完全消化法啤酒金属
啤酒是日常生活中常见的饮品，过量饮用会影响身体健康，但因其具有解渴、提神、助消化、利尿、防病等功效，若有节制的适量饮用则有益健康。而金属元素在啤酒中的含量还未见报道。目前，测定样品中微量元素的方法虽然众多，但样品预处理方法通常是传统的灰化法及消化法，其缺点是耗时长，一般需要3~4h以上，不能满足快速分析的要求。此外，消化法要消耗大量的酸，污染环境。文献等用非完全消化法处理样品，非完全消化法只要求消化液均匀、透明，不要求分解其中的可溶有机物。耗时仅需10几分钟，温度低、用酸量少、污染小。
1实验部分
1.1仪器与试剂
3510火焰原子吸收光谱仪(安捷伦上海分析仪器厂)，玻璃预混合雾化器。锌标准溶液：1g/L，用硫酸锌配制，工作溶液浓度为0.1mg/L;钙标准溶液:1g/L，用盐酸溶解碳酸钙配制，使用时稀释为2mg/L;镁标准溶液：0.5g/L，用硫酸镁配制，工作溶液浓度为2mg/L;La3+溶液：25g/L，用盐酸溶解三氧化二镧配制而成。辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(乳化剂TX-10)：10%(质量浓度);浓硝酸-高氯酸混合酸：3+1(体积浓度)。以上试剂为分析纯。实验用水为去离子水;样品为市售的某品牌啤酒。
1.2仪器工作条件
固定空气流量为6L/min，光谱通带宽度为0.2nm。锌、钙、镁的分析线分别为213.9nm、422.7nm、285.2nm;经优化后的仪器工作条件按锌、钙、镁的顺序分别为：燃烧器高度：10mm、15mm、15mm，灯电流：3mA、8mA、2mA，乙炔流量：1.5L/min、2L/min、1.5L/min。
1.3样品处理方法
准确称取样品25.0mL(约20.226g)左右于烧杯中，加入浓硝酸-高氯酸(3+1)混合酸5mL，置电热丝刚发红的电炉上加热(用调压变压器控制)，反应剧烈，放出棕红色烟雾，蒸发至冒浓白烟(高氯酸蒸汽)，耗时在15min左右，加少量水及TX-10溶液3mL，加热至沸，冷却，转入25mL容量瓶中，定容，混匀，各样品消解液为浅黄色的均匀透明溶液。同时配制混合酸空白溶液。混合酸空白溶液：取混合酸5mL蒸发至冒浓白烟，以水定容至25mL。
1.4实验方法
1.4.1测定锌吸取样品消解液10mL于10mL容量瓶中;工作曲线标准溶液：取锌0.1~0.5μg于5个25mL容量瓶中，加入TX-10溶液3mL，以混合酸空白溶液定容;参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液。
1.4.2测定钙、镁吸取样品消解液2mL于
25mL容量瓶中，加入La3+溶液2.0mL，以水定容。工作曲线标准溶液：分别取钙2~10μg于5个25mL容量瓶中、镁2~10μg于5个25mL容量瓶中，加入TX-10溶液0.24mL及混合酸空白溶液2mL，La3+溶液2.0mL，以水定容;参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液。
2结果与讨论
2.1样品处理条件考察称取样品10mL两份分别用浓硝酸及浓硝酸-高氯酸(3+1)混合酸各5mL消解。用浓硝酸消解至近干，用混合酸消解到冒浓白烟，加水约5mL，两种酸消解液中均有少量白色絮状油脂析出，加TX-10溶液3mL，加热近沸，冷却后混合酸消解液清澈透明，油脂消失，而硝酸消解液中的溶液为半透明。选用混合酸作消解溶剂。
消化温度高、试剂用量少，溶液易被蒸干，而产生局部炭化，导致实验失败。消化温度太低、试剂用量多，使消化时间增长，不能满足快速分析的需要，还会造成试液酸度过高。实验证明，用调压变压器控制电炉温度在80~130℃.用5mL混酸及3mLTX-10，在15min内可以消化10mL左右的试样。
2.2干扰考察
按实验方法配制3份试液，比较使用氘灯、不使用氘灯所测试液吸光度的大小。结果表明不存在背景吸取。考察混合酸残留物对被测元素的影响。结果表明残留物中含有一定量锌，可通过配制试液参比溶液加以消除。磷、铝等元素对钙、镁有化学干扰，通常是加入释放剂La2+、Sr2+加以消除。本实验测定时加入25g/LLa2+溶液2.0mL，消除共存元素对钙、镁的干扰。
2.3介质影响
处理好的试样消解液中含有硝酸及乳化剂TX-10，为考察它们的影响，取一定量标准溶液4份，其中2份加入3.0mL基础空白溶液(与配制试液时所取样品消解液的量一致)，测定其吸光度，与不加基体空白溶液相比较。结果表明，介质对锌、钙、镁的吸光度无影响。
2.4试液与空白溶液物理性质一致性考察
向两个溶液中加入等量的、样品中不含有的一种元素以判断两个溶液的物理性质是否相同，例如钴(Ⅱ)或镍(Ⅱ)，当两溶液的物理性质相同时，则所加入元素的吸光度必定相等。按实验方法配制测定锌、钙、镁的试液及对应的空白溶液各两份，加入钴(Ⅱ)100μg，定容到25mL，喷入火焰。以水为参比测定钴(Ⅱ)240.7nm波长的吸光度，测定结果是：试液钴(Ⅱ)吸光度为0.059，空白溶液钴(Ⅱ)吸光度为0.060。试液及其对应空白溶液中钴(Ⅱ)的吸光度一致，说明试液的物理性质与对应
空白溶液一致，可以用对应的空白溶液做参比溶液。
2.5检出限及特征浓度
配制20份参比溶液，以火焰原子吸收检测铜、铁、锌、钙、镁元素，记录积分5s的吸光度，求出标准误差分别为0.0013μg/mL、0.0013μg/mL、0.003μg/mL;由工作曲线斜率S可求得检出限3d/S分别为：锌0.009μg/mL、钙0.51μg/mL、镁0.009μg/mL。特征浓度是吸光度为0.0044时对应的溶液浓度，以μg/(mL·0.0044A·s)表示，测定的结果：锌0.010、钙0.52、镁0.045。
3样品分析及准确度
样品分析按实验方法进行，测定结果相对标准偏差小于2.0%。以灰化法作为比较方法。两种方法的相对误差小于±2.9%，可以用非完全消化法取代灰化法处理样品，以火焰原子吸收光谱法测定啤酒中的锌、钙、镁(见表l)。
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参考文献
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