摘要本文提出一种利用含水量的定量调制测定重水氘代率的核磁共振(NMR)实验方法，并通过实验和推理为所建实验方法提供理论依据。该方法操作环节少，易于定量操控，因而所得结果可信度高。实际样品的测量表明可满足普通核磁共振实验室对重水试剂评估的要求。
关键词核磁共振氘代试剂氘代率
氘代试剂这里是指核磁共振专用溶剂。核磁共振实验的许多环节(例如：实验的选择、参数设置、谱仪调试等)都与氘代试剂有关，其氘代率从某种意义上决定核磁共振的实验效果和谱图质量。在1HNMR定性定量分析中，与氘代率有关的溶剂残存质子信号也常常作为内标信号使用。因而，氘代率是核磁共振专用溶剂的重要指标。重水是一种重要氘代试剂，不仅本身就是NMR常用的溶剂，而且在其它科研和生产活动中也有着广泛的用途，其本身还是许多其它氘代试剂的制备原料。在常用氘代溶剂中，重水残存信号的谱线相对较宽，对谱图质量的影响也更为明显。因而重水氘代率的标定对于氘代试剂的评估与使用具有重要的实际意义。
核磁共振实验室通常采用加标比对的方法对溶剂氘代率进行测定。该方法引入的参比物必须溶于检测溶剂，有较高纯度，最好拥有与溶剂类似的结构基团作为参比信号源，其共振频率与溶剂残存质子的频率相近但又完全分离。这种方法简单可靠，可满足大多数氘代试剂测试要求。然而，水质子的核磁共振特性十分特殊，找不到合适物质作为内标物，所以加标比对的方法不适合重水氘代率的检测。实际上，重水氘代率的检测是一个多年来未得到很好解决的问题。为此，本工作试图建立重水氘代率的检测方法。该方法简单实用，即可满足普通核磁共振实验室日常检测要求，也可用生产过程中的质量控制提供依据。
1实验部分
1.1仪器与NMR实验的设置
本实验是在BrukerDRX-500型核磁共振波谱仪上完成，该谱仪配备双核探头(DUL)和BVT-3000温控单元(温控偏差