气相色谱一质谱联用仪的组成部分
仪器网 · 2012-07-15 08:58 · 33504 次点击
气相色谱一质谱联用仪(GasChroma一ography一MassSpeetrometry.GC一MS)主要由三都分构成:色谱仪部分、质谱仪部分和数据处理系统。色谱仪部分和一般的色谱仪基本相同.有柱箱、汽化室和载气系统,也带有分流不分流进样系统.程序升温系统、压力和流量自动控制系统等一般不再有色谱检侧器.而是利用质谱仪作为色谱的检侧器。在色谱仪部分.混合试样在合适的色谱条件下被分离成单个组分.然后进入质谱仪进行鉴定。
色谱仪在常压下工作.而质谱仪需要高真空.因此.如果色谱仪使用填充柱.必须经过一种接口装置.将色谱载气去除.使试样气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管.则可以将毛细管直接插人质谱仪离子源,因为毛细管载气流量比填充柱小得多.不会破坏质谱仪真空。
质谱仪部分可以是磁式质谱仪、四极质谱仪.也可以是飞行时间和离子阱质谱仪。日前使用最多的是四极质谱仪。离子源主要是EI源和CI源。
GC一MS的另外一个组成部分是计算机系统。由于计算机技术的提高.GC-MS的主要操作都由计算机控制进行.这些操作包括利用标准试样(一般用Fc-43)校准质谱仪、设置色谱和质谱的工作条件、数据的收集和处理以及库检索等。这样一个混合物试样进人色漪仪后.在合适的色谱条件下,被分离成单一组分并逐一进人质谱仪.经离子源电离得到终有试样信息的离子.再经分析器、检测器即得每个化合物的质谱。这些信息都由计算机储存.根据需要,可以得到混合物的色潜图、单一组分的质谱图和质进的检索结果等。根据色谱图还可以进行定址分析,因此.GC一MS是有机物定性、定量分析的有力工具。
作为GC一MS的附件,还可以有直接进样杆。直接进样杆主要是分析高沸点的纯试样.不经过UC进样,而是直接送到离子探.加热汽化后.由曰稼电离。另外.GC一MS的数据处理系统可以有儿套数据库.主要有NIST库、Wil!ey库、农药库、毒品库等。
GC一MS从主要的定性方式是库检索。由总离子色谱图可以得到任一组分的质借图,山质i竹图可以利用计算机在数据库中枪索.检索结果可以给出几种最有可能的化合物.包括化合物名称、分子式、相对分子质最、基峰及可靠程度。
GC一MS法定量分析类似于色谱法定量分析。由GC一MS得到的总离子色谱图或质量色谱图.其色谱峰面积与相应组分的含量成正比.若对某一组分进行定址侧定,可以采用色谱分析法中的归一化法、外标法、内标法等不同方法进行。这时,以GC一MS法可以理解为将质谱仪作为色讲仪的检测器.其余均与色讲分析法相同.不同的是.GC一MS法可以利用总离子色讲图进行定量之外.还可以利用质谱色谱图进行定量.这样可以最大限度地去除其他组分干扰。值得注惫的是.质嫩色讲图由于是用一个离子的质量作出的,其峰面积与总离子色谱图有较大差别.在进行定量分析过程中.峰面积和校正因子等都要使用质量色谱图.
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