原子吸收光谱分析法的应用
仪器网 · 2012-07-15 08:58 · 29727 次点击
1.特征参数
(l)灵敏度
灵敏度(S)是指在一定浓度(或质量)时.侧定值(吸光度)的增量(△A)与相应待测元素的浓度(或质量)增量(△C或△m)的比值。
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灵敏度(S)也即标准曲线的斜率。
(2)特征浓度与特征质量
特征浓度或待征质量是指对应于1%净吸收的待侧元素的浓度(co)或质量(m。).或对应于0.00434吸光度的待侧元素的浓度或质量。火焰原子化法中常用特征浓度.石墨炉原子化法中常用特征质量。计算式分别为
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例如.1ug·R-1的镁离子溶液,测得其吸光度为0.54.则镁的特征质量为
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(3)检出限
检出限是指在适当置信度下.能检测出待测元素的最小浓度或最小质量。用空白溶液经若干次(10~20次)重复测定所得吸光度标准偏差S。的3倍求得。
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式中.S0为空白溶液的标准偏差;S为灵敏度;c为待测元素的浓度;A为吸光度的平均值.绝对检出限也可用g表示.灵敏度和检出限是衡量分析方法和仪器性能的重要指标.
2.测定条件的选择
(l)分析线
一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线,各种元素的分析线如图7一36所示。
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(2)狭缝宽度
狭缝宽度(W)影响光谱通带宽度(s)和通过狭缝到达检测器的能量。S=DW。无邻近干扰线(如测碱金属及碱土金属)时,通常选较大的通带;反之(如测过渡金属及稀土金属),宜选较小通带。单色器的分辨率大时.可使用较宽的狭缝;反之.选较窄的狭缝.
(3)空心阴极灯电流
测定前.空心阴极灯需要预热30min。灯电流低时,一般不产生自蚀.谱线宽度小。但灯电流太低.则放电不稳;灯电流过高,谱线轮廓变坏.灯寿命短。一般来说,在保证有稳定和足够的辐射光通硅的情况下。应尽量选较低的灯电流,通常控制在额定电流的40%~60%范围内.
(4)火焰
可依据待测元素的性质来选择不同的火焰类型。对于吸收线在200nm以下的As、Se等元素.空气一乙炔火焰的背景吸收较大(图7一30).可选择其他火焰.如N2O-C2H2火焰.易电离的元素应选择沮度较低的火焰,易生成难离解化合物的元素则需要采用高温火焰.氧化物熔点较高的元素选用富燃火焰.氧化物不稳定的元素选择化学计量火焰或贫燃火焰.
(5)然烧器高度
调节合适的燃烧器高度.可使元素通过原子浓度最大的火焰区.则灵敏度高.稳定性好.合适的燃烧器高度通常需要由实验确定。
3.定量分析方法
在原子吸收光谱分析法中,通常采用标准曲线法和标准加入法来定量。.标准曲线法是以吸光度A对应于浓度作标准曲线.但应注意在高浓度时.标准曲线易发生弯曲.这是由于压力变宽的影响所致。标准加入法通常采用作图外推法来确定试样浓度。取若干份试样(cs),依次按比例加人不同最的待测试样的标准溶液(c0).定容后浓度依次为
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分别测得吸光度A为Ax.A1.A2.A3.A4,...。以吸光度A对应浓度c作图得一直线.如图7-37所示。图中cx的绝对值即为待侧试样的浓度.
4.应用
原子吸收光讲分析法已成为一种非常成熟的仪器分析方法.可分析元素肠期表中70多种元素《图7一36).是元素分析中最灵敏的分析方法之一应用广泛.可快速测定各种试样,如金属、合金、生物材料、血液、建筑材料、煤、头发、环境试样、农副产品、化学试剂等中的各种徽量元素。
原子吸收光谱分析法的主要不足是每测定一种元素需要更换对应的空心阴极灯.虽然可将几种灯放在旋转灯架上进行自动转换·但仍有不便.其发展趋势是应用多道式检渊器.开发多元家同时侧定的仪器.如目前已制造出可同时侧定6种元水的AAS仪器。
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