原子发射光谱分析法的应用

  仪器网 ·  2012-07-15 08:58  ·  39912 次点击
1.元素的分析线、最后线、灵敏线、共振线
复杂元素的谱线可能多达数千条.检侧时只能选择其中几条特征谱线.称其为分析线。当试样的浓度逐渐减小时.谱线强度减小直至消失.最后消失的谱线称为最后线。每种元素都有一条或几条最强的谱线,即这几个能级间的跃迁最易发生,这样的谱线称为灵敏线.最后线也是最灵敏线。基于原子由第一激发态跃迁回到基态所产生的谱线称为共振线.通常也是最灵敏线、最后线。
2.定性方法
元素的发射光谱其有特征性和惟一性.这是定性的依据,但元素一般都有许多条特征谱线,分析时不必检出所有谱线,只要检出该元素的两条以上的灵敏线或最后线,就可以确定该元素的存在。
进行谱线检查时。通常采取与标准光谱图比较法来确定谱线位里.即将试样与纯铁在完全相同的条件下摄谱.将两谱片在映谱器上对齐、放大,检查待侧元素的分析线是否存在.并与标准光谱图对比.这样也可同时进行多元素侧定,如图7一19所示。这些工作现多在与仪器配套的计算机上来完成。实际工作中通常以铁谱作为标准(波长标尺).这是因为铁潜的谱线多.在210~660nm范围内有数千条谱线,谱线间距离分配均匀,容易对比,适用面广.且铁谱上每一条谱线的波长都已被准确测量,定位准确。
3.定量分析
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上式称为寨伯一罗马金公式(经验式)。自吸常数b随试样浓度c增加而减小,当试样浓度很小时.自吸消失.b=1。在光谱分析中.试样的蒸发和激发条件、组成、稳定性等都会影响谱线的强度,要完全控制这些条件比较困难.故用测量谱线绝对强度的方法来进行定量分析难以获得准确的结果,实际工作中一般采用以下几种方法。
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(l)内标法
内标法是一种相对强度法.即在被侧元素的谱线中选择一条作为分析线(强度为I).再选择内标元素的一条谱线(强度为I。),组成分析线对.则
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式中.A为其他三项合并后的常数项。式(7一11)即为内标法定量的基本关系式。以lgR对应lgc作图.绘制标准曲线,在相同条件下,测定试样中待测元素的lgR,在标准曲线上即可求得未知试样的lgc。内标元素与分析线对的选择:
①内标元素可以选择基体元素,或另外加人,其含最固定。
②内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性。
③分析线对对应匹配,同为原子线或离子线,且激发电位相近(谱线靠近).形成“匀称线对"。
④分析线对的强度相差不大,无相邻谱线干扰,无自吸或自吸小.
(2)标准加入法
无合适内标元素时,可采用标准加入法定量。取若干份试液(Cx),依次按比例加入不同量的待侧试样的标准溶液(c。),调整体积相同,则浓度依次为[attach]51099[/attach]
在相同条件下测定其相对强度为Rx,Rl,R2,R3.R;,…。无自吸时.以R对应c作图得一直线.如图7一20所示。图中cx点的绝对值即为待测试样的浓度。
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4.应用
以电弧为光源的原子发射光谱分析法,用于测量金属(如纯铜)中的痕量元素.其灵敏度比X-射线荧光光谱分析法的高.可直接分析金属丝和粉末.省略了试样制备过程,方便快捷。以电火花为光源的原子发射光谱分析法广泛应用于各种金属和合金的直接快速测定。由于其分析速度快、精度高.特别适合在钢铁工业中应用。AES的电火花光源部分可安装在信号枪上并与移动系统相连.可在现场进行分析。ICI-AES适用于可配制成溶液的各类试样的分析.在金属与合金试样、矿石试样、环境试样、生物和医学临床试样、农业和食品试样、电子材料和高纯试利试样等方面应用广泛.已成为重要的仪器分析方法。
来源:《仪器分析简明教程》,转载请注明出处-仪器信息网(www.cncal.com)

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