毛细管与毛细管色谱结构流程
仪器网 · 2012-07-15 08:58 · 18425 次点击
毛细管按其制备方法可分为以下几种:
(1)涂壁开管柱(WallCoatedOpenTubular.WCOT)
将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单.但柱制备的重现性差、寿命短。
(2)多孔层开管柱(PorousLayerOpenTubular.PLOT)
在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。
(3)载体涂渍开管柱(SupportCoatedOpenTubular.SCOT)
将非常细的担体微拉粘接在管壁上.再涂固定液.其柱效较WCOT的高.
(4)化学键合或交联柱
将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。其是应用最广的毛细管。
毛细管色谱的结构如图4-11所示。用毛细管代替填充柱.带来两个必须解决的问题:一是由于毛细管内径很小.柱容量很小.允许的进样量很小。这可以通过采用分流技术来解决.即在柱前安装分流阀.使载气携带大部分试样放空.仅少部分进人毛细管。放空的试样量与进人毛细管的试样量之比称为分流比一般在50:1-500:1之间。二是柱后流出的试样组分量少、流速慢,易产生扩散而影响分离效果,同时也需要高灵敏度的检测器。在毛细管色谱中采取的解决方法是采用尾吹技术.即用气流将柱后流出物快速吹至检测器.并采用高灵敏度的氢火焰离子化检测器进行检测。
毛细管色谱的高分离性能使其广泛应用于复杂试样的分析。如图4-12所示是在一支长度为30m、内径为0.25mm、固定液为PEG-20M(聚乙二醉类)的键合相毛细管上,采用程序升温方式分析一种香水的色谱图。
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