1.固定相的选择
对于气固色谱.固定相的种类较少，可根据试样的性质，参考各种吸附剂的特性和应用范围进行选择。对于气液色讲，一种方案是查阅色谱手册，根据所列各种固定液的应用范围进行筛选。另一种方案是根据“相似相溶”原则.在优选固定液中进行选择。无论哪种方案.最终均需要通过实验来确定.根据“相似相溶”原则选择固定液及组分出峰顺序如下:
(1)分离非极性组分时.通常选用非极性固定液.各组分按其沸点高低顺序出峰，低沸点组分先出峰。
(2)分离极性组分时一般选用极性固定液。各组分按其极性大小顺序出峰.极性小的先出峰。
(3)分离非极性和极性(或易被极化的)混合物一般选用极性固定液。此时.非极性组分先出峰.极性(或易被极化的)组分后出峰。
(4)醇、胺、水等强极性并能形成氮键的化合物的分离.通常选择极性或氮键性的固定’液。
(5)组成复杂、较难分离的试样.通常使用特殊固定液或混合固定液，出峰顺序需要由实验来确定。
2.固定液配比(涂渍量)的选择与涂渍
固定液在担体上的涂演址称为配比一般指的是固定液与担体的质址比。配比通常控制在5%-25%之间。根据速率理论.配比越低.担体上所形成的液膜越薄.则传质阻力越小.柱效越高.分析速度也就越快.但配比较低时，固定液的负载最低.允许的进样盆较小.易造成试样过载。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。
确定了固定液和配比后.称取一定最的担体(满足一次装柱需要)，再根据担体景和配比称取固定液，将其用溶剂(溶剂量应能使固定液完全溶解，并以能完全浸没担体为宜)完全溶解后倒人担体中.使溶剂缓慢挥发完全后即完成涂渍。
3.柱长和柱内径的选择
根据塔板理论.增加柱长对提高分离度有利。分离度R2正比于柱长L,
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由上式计算可得.当柱长由1m增加到4.87m时，分离度由0.68增加到1.50.但根据色谱动力学理论，当柱长增加时，不但组分的保留时间tr增加.峰也变得更宽.有叮能反而使分离度下降.同时，柱阻力也增加，不便操作.所以不可能通过无限制增加柱长来提高分离度。柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱.以有利于缩短分析时间。填充色谱柱的柱长通常为1-3m,小柱径有利于提高分离度。但不便装填，且柱阻力较大，柱内径一般为3---4mm.
4.色谱柱装填与使用前的预处理
空色谱柱装填前需要清洗和干燥。装填通常采取减压方式进行，将空色谱柱一端用玻璃棉堵塞后与减压系统(真空泵、保护塔、缓冲瓶)连接.另一端接装料漏斗(仪器配件)。用螺丝刀木柄轻轻敲击柱子，同时慢慢将填料倒进漏斗。填满后.也用玻瑞棉堵塞.并做标记(保证该端与色谱仪中的进样端连接.另一端与检测器连接)。装填的关键是均匀，不能用力敲击.避免造成柱子装填的太实，载气无法流过;也不能太松，不能形成柱压.或使用过程中填料被压缩形成部分空柱。
色谱柱装填必须经过预处理后才能使用.即先不将色谱柱与检测器连接(避免污染检测器)而直接接至室外.在通载气的情况下加热(加热温度高于分析温度)一段时间后再与检测器连接.继续通载气加热至记录的基线平直。
5.柱温的确定
在气相色谱中.柱温(即分离温度)是需要控制的重要操作参数，直接影响分离度和组分的保留时间。但这种影响是多方面的，需要综合考虑。确定柱温时.首先应使柱温控制在固定液的最高使用溢度(超过该温度.固定液易流失)和最低使用沮度(低于此温度，固定液以固体形式存在)范围之内。根据速率理论，升高柱温，组分在两相间的传质速率加快.有利于降低塔板高度.缩短分析时间;但同时，也使得分子扩散作用加剧，导致柱效下降.个主温升高.被测组分在气相中的浓度增加，K变小，tR，缩短.色讲峰变窄变高，低沸点组分峰易产生重登，分离度下降。对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善.但是不可能使之完全分离。这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加.当后者的增加速度大于前者时，两峰的重叠更为严重。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。对于组分复杂、沸程宽的试样，保持恒定柱温不能满足所有组分在合适的温度下分离.且可能造成低沸点组分出峰太快.而高沸点组分出蜂太慢或不出峰。在这种情况下.通常需要采取程序升温.即在分离过程中，柱温按一定程序由低到高变化.使各组分均能在从适宜的温度下分离.如图4-9所示。
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