毛细管气相色谱法的发展历史及应用
仪器网 · 2012-07-15 08:58 · 64733 次点击
1957年,Golay(美国)在气相色谱中首次使用了毛细管柱,使分离效率得到极大的提高。1979年.Dandeneau等又将熔融石英毛细管应用到气相色谱中,各种毛细管气相色谱技术也不断完善,形成了现代毛细管气相色谱法(capillarygaschromatography),也称为高分辨气相色i普法(highresolutioncapillarygaschromatography,HRGC),
毛细管柱与填充柱的主要参数比较如表10.1所示。与填充柱气相色潜法相比,毛细管气相色谱法具有以下特点
(1)柱渗透性好。空心毛细管往内没有固体填料,又称为开管柱,气阻比填充柱小得多,所以可采用长柱和较小内径的柱,以及较高的载气流速。这样,开管柱既消除了填充往的涡流扩散,又能进行快速分析。
(2)柱效高。一根毛细管柱的理论板数可高达106,最低也有几万,而一根长度为3m的填充往总柱效很难达到4500理论塔板数。柱效高的原因主要有三个:①无涡流扩散;②采用较薄的固定液膜减少了传质阻力;③可以采用长柱,一般为10一100m.
(3)使用m度较高,固定相流失小。毛细管色谱柱通常采用交联的方法使固定液涂布在管壁上,比直接涂布的固定液使用温度高、流失小。这有利于沸点较高的化合物的分析;固定相流失小有利于提高分析的灵敏度,程序升温基线也较平稳。
(4)柱容量小。由于柱内径小,固定液膜薄,其固定液量只有填充柱的几十分之一至几百分之一,因此最大允许进样量很小,进样器常需“分流进样”,也要求检测器有更高灵敏度。
(5)利于实现色谱-质谱联用。毛细管柱的载气流量小,较易维持质谱离子源的高真空,不再需要复杂的“接口”,通常在保沮条件下,将细径毛细管直接或分流后插人质谱离子源即可。
毛细管气相色谱法主要用于复杂样品、理化性质相近组分和多组分样品的分析。特别是毛细管气相色谱与质谱联用技术(GC-MS),使之成为现代分析方法中最有效的分析手段之一。因而,毛细管气相色谱法在石油化工、环境保护、医学卫生等领域得到广泛应用。
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