微波萃取方法的原理和特点
仪器网 · 2012-07-15 09:00 · 25645 次点击
常规分液漏斗萃取、超声萃取法或索氏提取法,一般要用几小时或一天的时间,有些样品所需的萃取时间更长。这些处理方法时间长,试剂用最大,对环境有一定程度的污染,不能满足需要确定样品有效成分组成和结构的分析研究,而且其准确性和精密性已经不适应现代快速测定的要求。
分析样品的微波萃取法有萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用址少、污染低、可用水作萃取剂的优点和可自动控制制样条件等优点。但微波萃取的应用对象还较少,与微波消解技术相比,微波萃取技术及其应用研究还处于初始阶段,粮食、蔬菜、水果、茶叶、咖啡豆、中药、化妆品和乳制品是日常生活中的必需品,对于这些商品的品质和有害物质检验来说,品种数及多,要求快速测定,所以说是微波萃取技术最有应用前景的领域。目前徽波萃取技术已应用于土壤、沉积物中多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、矿物中金属的萃取、血清中药物及生物样品中农药残留的萃取研究等方面。
(一)徽波萃取方法的原理和特点(principleandcharactricofMAE)
根据物质与微波作用的特点,可把物质大致分为吸收徽波、反射徽波和透过微波三种物质。吸收微波的物质是可以把微波转化为热能的物质,如水、乙醉、酸、碱和盐类,这些物质吸收微波后,使自身温度升高,并使共存的其他物质一起受热;透过微波的物质是很少吸收微波能的物质,通常是一些非极性物质,如烷烃、聚乙烯等,微波穿过这些物质时,其能量几乎没有损失;反射微波的物质是金属类物质,微波接触到这些物质时发生反射,根据一定的几何形状,这些物质可把微波传输、聚焦或限制在一定的范围内。微波萃取的高效性主要来自于以下三个方面:1.微波与被分离物质的直接作用。由于微波具有穿透能力,因而可以直接与样品中有关物质分子或分子中的某个基团作用,被微波作用的分子或基团,很快与整个样品基体或其大分子上的周围环境分离开,从而使分离速度加快并提高萃取率。这种微波与被分离物质的特殊作用,可以称为微波的激活作用。2.微波萃取使用极性溶剂比用非极性溶剂更有利,因为极性溶剂吸收微波能,从而提高溶剂的活性,使溶剂和样品间的相互作用更有效。3。应用密闭容器,使微波萃取可在比溶剂沸点高得多的温度下进行,从而显著地提离微波萃取的速率。由于在高的温度和压力下化学反应速率比在低温和常压下高得多,因此,密闭容器带来的高温非常明显地提高了微波萃取的萃取率并减少了制样所需的时间。但是需要指出,错误的操作或不适宜的操作条件容易造成爆炸,使用微波萃取要注意安全。
(二)徽波萃取设备及其方法(deviceandmethodofMAE)
应用最多的微波萃取装置有多模腔体式和单模聚焦式两种,工作频率均为2450MHz,微波萃取设备的主要部件是特殊制造的微波加热装置、萃取容器和根据不同要求配备的控压、控温装置,对于密闭式微波萃取系统最少应具有控压装置,有控温和挥发性溶剂监测附件最好。
多模腔体式微波萃取系统的优点是一次可制备多个样品,易于控制萃取条件,萃取快速。
单模聚焦式微波萃取装置可不用控压和控温,制样量大,但不足之处是一次仅可制备一个样品,萃取时间较长。它类似于传统的Soxhlet提取,只是加热所用能源为微波,萃取时间是多模腔体式微波方法的5一10倍。
常规的微波萃取方法是把极性溶剂(如丙酮)或极性溶剂和非极性溶剂混合物(如丙酮十正己烷,或甲醇+乙酸等),与被萃取样品混合,装人微波制样容器(一般为PF人杯—一种具有优良的抗化学腐蚀性和耐高温的特种纸塑料制品)中,在密闭状态下,放人徽波制样系统中加热。根据被萃取组分的要求,控制萃取压力或沮度和时间;加热结束时,把样品过滤,滤液直接进行侧定,或作相应处理后进行测定。一般情况下,微波萃取加热时间约5一10min。萃取溶剂和样品总体积不超过制样杯体积的1/3。
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