液相色谱--质谱联用技术详细说明

  仪器网 ·  2012-07-15 09:00  ·  20255 次点击
液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)(liquidchromatography-massspectrummultipletechnique)
对于热稳定性差、不易汽化或相对分子质盒大的生物样品,对其进行GC一MS分析显然存在困难,HPLC一MS联用技术于是应运而生。和GC一MS一样,HPLC一MS联用的关键仍然是HPLC和MS之间的接口装置。
由于液相色谱的固有特点,流动相不像气相色谱那样容易除去,在实现联用时所遇到的困难比GC一MS要大得多。接口装里的主要作用是去除溶剂并使样品离子化。早期曾经使用
过的接口装置有传送带接口、热喷雾接口、粒子束接口等十余种,这些接口装置都存在一定的缺点,因而都没有得到广泛推广。20世纪80年代,大气压电离源用作HPLC和MS联用的接口装置和电离装置之后,使得HPLC一IUTR联用技术提高了一大步。目前,几乎所有的HPLC一MS联用仪都使用大气压电离源作为接口装置和离子源。大气压电离源包括电喷雾电离源和大气压化学电离源两种,其中电喷雾电离源应用最为广泛。
进行HPLC一MS联用分析时,样品由HPLC的六通阀进样,经色谱柱分离后,由接口的电离源进行离子化。样品也可以不经HPLC进样,而是由一个微注射泵直接注人电喷雾喷嘴。
HPLC一MS联用仪得到的信息(InformationofHPLC一MS):由HPLC一MS得到的信息与GC一MS联用得到的信息类似。由HPLC分离的样品经电喷雾电离之后进人分析器。随着分析器的质量扫描得到一个个质谱并存人计算机,由计算机处理后可以得到总离子色谱图、质量色谱图、质谱图等。一般情况下,质谱图只有相对分子质盘信息。如果使用串联质谱仪,还可以得到碎片离子、分子离子质谱等。图10一32是某药物样品的总离子色谱图和某一组分的质谱图,上面为总离子色谱图,下面是保留时间为3.1min的色谱峰的质谱图。
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当代HPLC一MS连用分析技术已成为生命科学、天然化学品、药物、临床医学、农产品、食品、化学和环境诸多科学领域中重要的研究手段。但是目前各种接口技术都有不同程度的局限性,到目前为止,还没有一种接口技术具有像GC-MS接口技术那样的成熟、完善。因此对于一个多功能的分析实验室,需要多配备几种HPLC一MS接口技术,以适应HPLC分离化合物的多样性。
来源:《化学与仪器分析》,转载请注明出处-仪器信息网(www.cncal.com)

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