吸收光谱仪的使用及保养注意事项
仪器网 · 2012-07-15 09:00 · 29560 次点击
《一》光学系统调整
1.光滋灯的更换及调整
当光源灯在更换或由于仪器搬运后均可能偏离正常位置,为了使仪器有足够的灵幼度,正确调整光浑灯的位置很贯要。在更换光源灯时应截上手套.以防沾污灯亮。
(1)氮灯的更换及调整。
751G型仪器在萦外区采用QD4型氮弧灯.更换氢灯时关掉氢灯电谏.并将波长选择在580nm处,氮灯安装在氮灯架上。
拆下氮灯的引线,记下氢灯光孔与尚定架的高度.旋松固定姗毋,从安装板上取下氢灯。记下氮灯中心圆孔和固定夹间高度及氢灯发光孔与固定夹间角度后.旋松固定螺丝取下氮灯。按记录的原样安上新灯稍旋紧固定螺丝,接好引线((2根同色线为灯丝线.不同为色高压线.高压线接线架上为红色线)。波长世580nm.狭缝开至最大,样品室内放1张白纸.反射镜转向氮灯。开氢灯电x开关。氮灯起辉后,在白纸上应有黄色光斑.如无光斑,可从光人射口检查反射镜位LI调整氮灯上下高度及反射镜夹角。直至光斑最大最亮为止.固定好螺母(氮灯能旦低,光斑较暗)。波长旋至200nm灵峨度开3圈,取出自纸.盖上样品室盖。选择开关置校正挡。略调光裸反射镜背后的3个无头螺丝.使折针左偏最大为止.氢灯的调整完成。
注意:在调节光谏反射镜背后3个无头螺教时.梅个螺理不得旋转大干2/3.若发现旋转某个螺丝还能使指针左偏,则需皿新调整氢灯位置。
(2)钨灯光源的调整。
拆下钨灯的引线.旋松灯泡固定姗丝.取下钨灯。取灯泡前略记灯丝高度,按原灯丝高度重新上新灯泡.将引线按拆下反顺序安装好.但灯座姗丝不要固定紧。将波长It580nm.狭缝开至最大.样品室内放一张白纸.反射镜转向钨灯。开钨灯电旅后.在白纸上应有黄色光斑。如无光斑.缓慢左右移动灯座,白纸上应有光斑出现;如还无光斑.可以从光路人射口通过反射镜(450角反射镜)检查反射光处于狭缝左侧或右侧距离,移动灯座使反射光对准狭缝中心。白纸出现光斑后继续缓慢移动灯座,使光斑最大最亮,然后将灯座向右稍移偏一点.此时光斑上出现1个黑斑.且应在光斑中心。如黑斑左右不在中心,将灯座前后移动直至黑斑调至中心(前后移动灯座时,不能使灯泡与反射镜人射角发生变化),此时灯泡与反射镜焦距调试完毕;如黑斑上下不在中心.刻改变灯丝的高度(黑斑偏高是灯丝偏低》。焦距调试好后.将灯泡左调,使光斑达到面积最大最亮.中间区城色泽均匀,将灯丝座螺丝紧固.同时将灯反射镜定在这个状态的位工用螺丝拧住(狭缝最大时光斑两侧略有点光色属于正常.光斑形状应为轮哪演晰的长方形)。将波长向100nm方向旋转.此时光斑应逐渐均匀发暗。如不是均匀变暗则能最不均匀.可徽调灯座上3个固定螺相使光斑明亮均匀.此时钨灯光路调整完成。
2.波长准确度检侧与校正
波长的准确度对定最分析很盆要,尤其当侧盆波长在被侧样品吸收带宽较窄的影响更大。波长准确度的校正方法也可用钦滤光片、锵钱战光片进行校正。通过逐点测盆法来进行仪器的波长检测及校正。
用汞灯、氢灯是寻找出特征谱线.即能址最大点.在仪器上表现为指针达到最左点.为该潜线最大值;而用钦滤光片或错铰旅光片是寻找出特征吸收峰.即能位最小点,仪器表现为指针最右点为该峰最大吸收值。
校正步异:
(1)光源选用钨灯,波长1580nm,狭缝调至Imm以上。样品室内放一张白纸.此时自纸上应有黄色光斑,否则.打开主机左侧小圆窗口调节波长校正螺杆.直至出现黄色光斑时为止。
(2)光源选用氮灯.将读数盘对准1009E,用红敏管光电管。波长盘旋至640nm.选择开关旋至xl挡.灵敬度电位器顺时针皿3圈.接通放大器电派。调晴电流为0.打开光门.用狭缝调至0附近。较缓慢向长波方向转动波长盘,指针左偏,关小狭缝.使指针达到最左点.波长值即为侧且值。如不符合要求.打开主机左侧小圆窗口调节波长校正螺杆,直至相应波长符合要求。
3.狭缝的调整
若狭缝因不能关闭而翻光。以致影响仪器的使用(拉开光门时电表指针偏向左边.关闭狭缝而不能使其回0位)。修复时.先把样品室拆去《用内六角扳手),再拆去滤光片支架。拆去光孔板上的螺钉.取下光孔板.可以看到左右2片狭缝刀片。
(二)仪器的使用
1.接通仪器电源后,按样池键同时按1键后松手,数字表显示10.00,暗电流闸门在关的位置(即拉杆推人),调节波长旋钮使波长刻度盘放在所需要的波长上,预热15mind
2.选择与所需要的波长对应的光电管,光电管选择手柄推人时为紫敏光管(200-625nm),光电管选择手柄拉出时为红敏光电管(625-1000nm)。根据相应的波长选择光源灯,钨灯适用的波长为320-1000nm,氢灯适用的波长为200-320nm。根据需要可以将相应的滤光片推人光路,可减少杂散光。
3.根据波长选择比色皿。对于350nm以上的波长,可用玻璃比色皿;对于350nm以下的波长,一定要用石英比色皿。将比色皿(1只内放参比溶液,另外3只内放被测溶液)放人比色皿架内,然后将上盖盖好。
4.按暗电流按键(0%),使数字表显示T0.00。为了得到较高的准确度,每次测且都按暗电流按键(0%)1次。
5.拉动样品槽手柄,把参比溶液移到光路中(同时注意滑板是否在定位槽中)。
6.拉动样品槽手柄,使单色光照射光电管。
7.调节狭缝使数字表显示T100.0%左右。然后按I00%T按键.使数字表显示T100.0%.
8.将被测溶液移到路中,同时注意滑板是否处在定位槽中。此时,数字表显示值即为所要测量的被测溶液透射率值。
9.按吸光度键A后,拉动样品槽手柄:把参比溶液移动光路中(同时注意滑板是否处在定位槽中)。
10.拉出暗电流闸门手柄,使单色光照射光电管。
11.调节狭缝使数字表显示A0.00()左右,然后按100%T按键,使数字表显示A0.0000
12.将被测溶液移动到光路中,同时注意滑板是否处在定位槽中。此时,数字表显示值即为所要测量的被测溶液吸光度值。
13.读数后关上暗电流闸门.以保护光电管不因光照时间过长而疲劳。
(三)仪器的保养
1.防潮防水。仪器光学系统中的检测器的窗口和干涉仪中的分束器等贵重部件的材料往往是KBr,Cs1等卤化物晶体。如果仪器的密封性能不好,环境的相对湿度在40%以上时水汽会使晶体潮解损坏,使仪器无法工作。室内不应有水源和排水口,并且必须杜绝仪器室可能被意外渗水的现象。仪器室里应备有湿度计和去湿机。
2.防震。震动会使零部件接口松动,会降低红外辐射源的使用寿命,电子系统也会因振动而工作不正常。所以仪器最好安装在防震的稳固的工作台上。
3.防电磁干扰。因为热电偶的输出信号为10-9V数量级,极量受外界电磁干扰。电压波动也能使仪器的光源和电子系统工作状态不稳定。所以,仪器室附近不应有较强的电磁干扰源,仪器必须认真接地。电源最好经电子稳压器稳压后再使用。
4.恒温。过高或过低的室温会影响仪器的性能,所以仪器室不要直接受日光曝晒。室内最好有空调装置,使室内保持恒温。
5.防尘。仪器的光学部件和电子元件落上灰尘将使仪器的工作状态变坏,所以室内要防尘。仪器室的窗最好配上双层玻璃,门窗缝隙需枯贴羊毛毡。这样既可防止风沙吹进室内,又能保温。
6.防腐蚀。房间内不应有腐蚀性气体和溶剂蒸气,光学系统中的各种镜面极易受腐蚀性气体的腐蚀而使反射率下降甚至损坏。溶剂蒸气均能吸收红外辐射而影响测光精密度。所以样品处理室应与仪器分开但要相邻。
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