红外光谱仪制样方法与红外光谱对试样的要求

  仪器网 ·  2012-07-16 13:40  ·  31866 次点击
一、红外光谱法对试样的要求
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:
(1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。
(2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
(3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
二、制样的方法
1.气体样品
气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。
2.液体和溶液试样
(1)液体池法
沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。
(2)液膜法
沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。
对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。

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