选购气相色谱仪须知的几个重要因素(四)
仪器网 · 2012-07-20 00:20 · 28137 次点击
气相色谱仪可以依据⑴分离原理;⑵色谱柱的类型;⑶应用范围等多种方法分类。但从样品的来源(不同领域)和分析目的而论,深入了解仪器适用范围分类方法,对选购何类何种气相色谱仪更适用一些。以下我们比较详细介绍这种分类方法。一下列出了按应用目的不同气相色谱仪的分类,应给以指出的是有些种类的仪器可以有二类以上的应用范围和目的如:分析用GC也可以配备一些小型纯物质的制备辅件作为制备GC用等。
第1类:分析用包括在线分析(工业色谱)和离线分析两大类。离线分析又包括实验室用和野外(现场)用(便携式)两类:实验室用又分为多检测器及多功能,单检测器(简易)和专用三种。
第2类:制备纯物质:分为定性用小型制备辅件和工业级制备用大型装置(仪器);
第3类:物质的物化常数测定:如:单一常数(比表面积)和多种常数(比表面积和孔径分类)等。
一.离线气相色谱仪:
离线分析用气相色谱仪一般指实验室或野外(现场)作为分析用的气相色谱仪。目前国内正在运行的几万台气相色谱仪中这类仪器占了90%以上。由于被分析对象不同,分析目的不同使用场合也不同等,因此,对仪器的功能,性能指标,结构特点,价格等存在着较大差别。为满足不同分析的需要研制生产了不同类型,不同用途的上百种型号的气相色谱仪,为选购方便我们把它们分成:①多检测器多功能气相色谱仪;②单检测器或双检测通用气相色谱仪;品的分析专用气相色谱仪;④便携式气相色谱仪等四大类来介绍:
1.多检测器多功能型气相色谱仪:
目前多检测器多功能型气相色谱仪仍是气相色谱仪生产使用的主流,这类仪器的特点主要有:①检测器多;②附(辅)件齐全;③设计周到;④灵活性大;⑤性能优良,可根据被分析样品的需要组合成不同分析流程的仪器,基本能满足不同分析对象的需求,特别适合第一类或部分第二类用户的需要。从另一角度看,这类仪器的不足点主要有:①仪器结构复杂;②要求操作人员水平高;③用户自己维修困难;④运形成本高;⑤一般使用效率低;⑥造价偏贵。另外,需用户根据分析对象自己设立色谱分析方法。在选择这类仪器时,应注意以下几点:
⑴所配备的检测器是自己目前需要还是以后要用到的吗?⑵仪器平时能安装几个检测器,更换检测器相关气路方便否?⑶所配的附件(辅件)有那几种,都需要选购吗?用户自己能安装这些附件(辅件)吗?⑷气路系统能满足不同分析流程的需要吗?是否是真正意义上的全玻璃化系统?另外,特别是实现多路分析时,各类阀的安装是否方便与合理?⑸进样器的种类结构特点和同类仪器比较有那些优缺点。若选择不合适会对以后进样分析造成不良影响;⑹色谱柱箱的容积应尽量大一些;另外更换安装色谱柱是否方便;密封方法是否先进;⑺分析过程的自动化程度要足够高,(如能实现毛细管的自动化程序,反复老化过程);⑻仪器的综合技术指标不但能满足微量分析进而能满足痕量分析或超痕量分析要求;⑼操作界面应方便友好!以利于各种参数设置以减少误操作提高工作效率。
⒉单检(双检)通用气相色谱仪:
这类气相色谱仪和多功能多检测器气相色谱仪相比,它仅配备常用1~2种检测器,进样系统也仅配备1~2种,使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是,由于设计制造是针对某一检测器和特别功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能,技术性能(如稳定性,信/噪比)和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单,操作方便,维修可以自理,价格较低,工作效率高,利于普及。特别适合第二(三)类用户中,分析工作单一,技术力量比较薄弱的单位。
3.用于某项分析的专用气相色谱仪
这类仪器实质上是在单(双)检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱,在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源,仪器到货,安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外,还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是,由于厂家专门生产制作这类仪器,从费用,时间,技术性能上对于客户还是非常合算的。例如:国内可批量供应的专用气相色谱仪有:⑴天然气;⑵液化石油气;⑶煤气;⑷炼厂气;⑸变压器油中气;⑹煤矿中空气品质;⑺空气用SF6成分分析;⑻大气的总烃(非甲烷)⑼微量水;⑽金属(合金)玻璃中的微量气体;(11)居住区大气中苯,甲苯,和二甲苯卫生检验标准方法检测;(12)室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定等。可以说,只要有国标,行标,企标或能提出具体分析要求,均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。
4现场用便携式气相色谱仪:
便携式气相色谱仪一般只是专用型,它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器,在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息,有利于迅速作出决策。有些分析任务,是无法在实验室内完成的,另外,由于现场采样灵活性强,减少了多次采样的需要,可以节省不少开支。目前,国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域,法庭调查,工业卫生等,在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用,在仪器结构,可靠性上有较高的要求,因此,国外这类仪器的价格并不低,对同一种分析目的,国内研制生产此类仪器还有一定困难,单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所,研制鉴定了“微型气相色谱仪”能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。
三.在线气相色谱仪:
在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪,它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化,计算机化程度更高,色谱柱的使用寿命要足够长,以保证仪器能长期连续运转(检修期大于6个月),分析数据要准确,可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由:⑴样品预处理装置;⑵主机分析器;⑶程序执行软件;⑷数据处理等四部分组成,在结构上它和实验室用气相色谱仪不同,一般把前两部分放在现场,仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同,分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同,工业色谱又分开环和闭环两大类。
四.物质的某些物化常数测定用气相色谱仪
由于气相色谱仪特有的分离特点,因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数,通常手续麻烦,时间较长,需要纯物质,而用气相色谱仪设备简单,操作方便,可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如:分配系数,活度系数,溶解热,蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版.
五.制备用气相色谱仪
制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有:⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品;⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同,制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置(年产量可达万吨以上)和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析,而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器(质谱,光谱,核磁等)联用进行定性分析。如:GC/MS定性分析已进入普及阶段.