默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测解决方案

  仪器网 ·  2012-07-20 00:20  ·  17453 次点击
简介
塑化剂指的是工业用的塑料软化剂,主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等,不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油,添加到食品中,目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,对生殖系统造成不良影响,是国际上重点监控的内分泌干扰激素,其损害严重时可导致细胞突变,最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。
关键词塑化剂;液相色谱;Puroshpher®STAR;Chromolith®;Milli-Q;EDS-PAK
实验条件
色谱柱:Purospher®STARLPRP-18e250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)
流动相(v/v):A-超纯水(Milli-Q)B-乙腈(1.00030.4004)
梯度:0-5min15%B;5-8min15-100%B;8-25min100%B
流速:1mL/min
检测波长:225nm
进样量:20ul
样品处理
取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中,加乙腈20ml,于50℃下超声30min,转移至25ml容量瓶中,用乙腈定容,摇匀。处理液于低速离心机中离心(R=3700转/min),取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。
结果
图1,图2,图3,图4分别是塑化剂对照品(DBP\DEHP\DNOP)、番石榴果汁样品(不含塑化剂)、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。
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采用Purospher®STAR色谱柱测定DEHP时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量,其DEHP含量为172mg/kg(ppm),该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷,方法测试准确可靠,适合于果汁饮料检测。
Purospher®STAR色谱柱
默克密理博(MerckMillipore)Purospher®STAR色谱柱系高纯硅胶基质填料,具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点,适合绝大部分化合物的分析测试。
整体化色谱柱(Chromolith®)
为了提高检测效率,默克密理博还提供整体化色谱柱(Chromolith®)用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用Chromolith®整体化色谱柱,采用2ml/min的流速,可实现在10min之内完成分析,系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith®整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点,适合于复杂基质样品的快速分析测试。
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塑化剂检测用水解决方案
EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器,配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物
LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器,主要用于HPLC/UPLC/LC-MS用水,该终端精制器主要由经纯化的C18反相硅胶构成,通过疏水作用有效去除各种有机污染物,有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足,色谱柱堵塞等问题。
其他样品前处理方法
A液液萃取柱Extrelut®NT
a)液液萃取柱:Extrelut®NT20;
b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,水相保留在萃取柱填料表面;
c)洗脱:取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱,脂溶性化合物(塑化剂)从水溶液中被提取出来,流出液浓缩,用甲醇定容至25ml,进HPLC检测。
B固相萃取Lichrolut®
a)固相萃取柱:LichrolutRP-18(40-63um,1000mg/6ml);
b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,流速3ml/min;
c)清洗:现用20ml水清洗,再用30%甲醇12ml清洗,流速5ml/min;;
d)洗脱:用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中,再用甲醇定容至25ml,进HPLC检测。
用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂
序号
名称
规格描述
货号
1
色谱柱
Purospher®STARLPRP-18e250×4.6mm(5um)
1.56200.0008
2
色谱乙腈
LichroSolv®AcetonitrileGradientGrade
1.00030.4004
3
正己烷
LichroSolv®n-Hexane
1.04391.4000
4
乙酸乙酯
LichroSolv®Ethylacetate
1.00868.4000
5
液液萃取柱ExtrelutNT
ExtrelutNT20(处理20ml样品溶液)
1.15096.0001
6
固相萃取柱LichrolutRP18
LichrolutRP-18(40-63um,1000mg/6ml)
1.02122.0001
7
手动移液器
Macropipettecontroller
BR26151
8
电动移液器
Accu-jet®pro
BR26300
9
针头滤器
微孔滤膜0.45um,PTFE
SLFHX13NL
10
纯水系统
Milli-QAdvantage超纯水系统
Z00Q0V0T0
11
整体化液相色谱柱
Chromolith®PerformanceRP-18e100-4.6mm
1.02129.0001
更多详细方法,请联系默克密理博(MerckMillipore)
总机:021-38529000
全国客服热线:400-889-1988
产品更多详情请访问默克密理博www.merck-millipore.com.cn

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