1仪器
镍源鉴定器。色谱柱：长l8m内径为3II31TI螺旋型玻璃柱。固定相：5％sE一302％0V210固定液的0∞一mosobWAWDin担体舯一100目。把持温度：镍源鉴定器温度为255℃，惠普5890Ⅱ型气相色谱仪。汽化温度220oC柱温90℃。载气：高纯氮气(99．99％)流速90ndmin
此溶液1．00nd中含0．100tLg碘，2试剂(1碘标准储存液：称取优级纯碘化钾0．1308g溶于去离子水中．并稀释至1000ml此溶液1．00中含0．100mg碘。2碘标准溶液：将储备液用去离子水浓缩1000倍。操纵时临时配制。3清除剂：包孕219zL乙酸锌溶液(21．9g乙酸锌，3．00rrIl冰醋酸，溶于水并稀释至100nd和106gL亚铁氰化钾溶液。4其它5molL硫酸(139nd优级纯浓硫酸加入到去离子水中，并稀释至l0000．5gL重铬酸钾溶液；丁酮、环己烷重蒸；无水硫酸钠(分析纯)
3功效与讨论
碘代丁酮保留时辰为2．9min每一个标准浓度频频两次，3．1碘的标准曲线分袂量取0．000．100．300．500．701．00P-g碘标准操纵液5ml履行色谱测定。由色谱图(图1可见。以蜂积分面积为纵坐标，浓度为横坐标做标准曲线，用最小二乘法做回归分析，r=09998回归方程Y=2．37XlO6x一8．24XlO4最小检出浓度为0．2L一，
分5批次履行测定奶粉中加标前后的含碘量。以加标前铡得的样品均值作为样品的含碘量，3．2慎密度和重复性将4份奶粉各取20．0g每份奶粉中加入含20标准溶液。计算方式的慎密度和回收率。功效表白，本方法的变异系数为4．70％(表1回收率为96％～107％(表2
重视应将其中的蛋白和脂肪分别完整，3．3样品的处置惩罚在样品的前处理过程中。否则其可影响电子捉拿检测器的性能别的，由于样品中氯化物的存在会在色谱峰上出现氯代丁酮的杂峰，但这并不影响碘的定量。