使用混合流动相做液相色谱分离时注意事项

  仪器网 ·  2012-07-22 07:51  ·  53447 次点击
使用混合流动相有一个溶温性的问题。有些可以任意互溶,有些则有一定的溶解度极限。对于后一种情况,必须记住这种极限,并搞清楚如果互溶能力有限,应采取什么措施加以避免。
溶解度是温度的函数,在大多数情况下,其值随温度的增加而增加,对于不能任意互溶的混合流动相来说,在靠近混合物的镕混性极限区域内工作时,温度的微小变化往往会导致相的分离。
溶解度极限可用滴定法测得,具体做法是,把两种溶剂的混合物装入一个带塞子的容器里,然后逐渐调入其中一种溶剂,在低于溶解度极限时,只要有时间做进一步的混合,总可以获得澄清的单相溶液,石过一旦这种溶剂的量超过溶解度极限,两相将无法消除。
有些流动相要加盐,如果流动相是有机钳剂和水的混合物,则因为盐在水中的镕解度一般都要大于盐在上述混合物中的溶解度,所以常按所需要的浓度把一定的盐溶解狂水里,然唇把其余的有机溶剂加进去混合,使之保持在室温,如果没有混浊或沉淀出现,则混合物将稳定在这一温度之下。

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