热电离检测器的灵敏度迅速降低的原因
仪器网 · 2012-07-22 07:51 · 54604 次点击
热电离检测器又称氮磷检测器,对含氮和含磷化什物的最小报知量在10^-13~10^-14克/秒范围内。具有这样高的灵敏度的任何检测系统,都必须对污染物做仔细的处理,使其降到最低限度,因为污染物对灵敏度的影响最大,它往往可导致假峰等不正常现象的增加。
在使用氮磷检测器时,应避免使用有识基作为取代基的硅酮类液相,加OV—225、OV—275、XE—60、Silar系列和SP—2300系列,避免使用磷酸处理过的祖体或玻璃毛,不要用磷酸酿型洗涤剂来洗涤准备使用的玻璃制品,井要寻找一种合适的检测器来代替窥探泄漏检测器,还要尽量减少使用一般的硅酮类液相和硅烷化试剂,这样能防止因二氧化徒沉积在碱源表面而降低检测器的响应。如果必须使用硅阑类液相,则一定要认真老化,且尽可能减少涂量(小于5%)。
灵敏度的迅速降低也可能是由于碱盐的损失而造成的,这种损失通常是由于气流(特别是载气和空气)有大的被动而使收集极过热以及碱源分子在操作温度下的蒸发引起的。在更换垫、柱子、气瓶和管路时要注意使收集极电压为零,避免用甄里昂清洗(这在标准的氢火焰检测器中很常用),因为它会危及碱盐。
还可能遇到假峰,这通常是由于空气或注射针头受到挥发性的含磷或含氮化合物(比如烟草)污染造成的,时此耍采取适当酌防范措施。
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