老化气相色谱柱的过程中应注意的问题

  仪器网 ·  2012-07-22 07:51  ·  48350 次点击
(1)把柱装到一个冷的(室温)气相色谱炉内,此时只把它和注射口相连,不要把流出端和检测彩接上,这样可以避免污染检测器。如果是玻璃柱,为了支撑,最好在柱下放一个烧杯之类的东西。
(2)在开始老化前,以流速为10-20毫升/分的载气吹柱子,除去拄内空气,因为柱内空气会引起液相的氧化。
(3)以每分钟2—4℃的速度(越慢越好),把温度升到上限,在约25℃的温度下(高于所要求的操作温度),保持12—24小时,但是不要超过液相允许温度的上限。在炉温升高时,对破璃往一定要加以检杏,看是否有“冷流”现象。要防止这种现象的发生,一定要按问题9所提及的方法进行处理。
(4)老化柱子时间的长短取决于几个因素,其中包括;掖相的类型,液相的涂质量,所使用的检测器类型,在分析小将使用的检测器灵敏度的范围以及分析最高温度和液相上限温度的关系等。检验标准为是否能在分折条件下得到稳定的基线。如果对分析所用的操作条件要求不严或者系统在最高校温和最大检测灵敏度下操作的时间很短,比如只有一个星期左右,那么对某些液相来说,大约只要老化12小时就够了。
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