裂解气相色谱怎样处理不溶性样品
仪器网 · 2012-07-24 08:37 · 92986 次点击
对于电阻性自敏反馈型热裂解器来说,样品量应根据样品能蔷和加热表面密切接触来定,理想的样品厚度约为200埃。对一种带状细丝来说,样品量以15微克较为合适。如果物料是不溶的,那么可以把小颗粒放在一个由丝状保针做成的v形槽里,v形槽不仅提供一个便于放置粒子的凹形表面,并能使丝不易弯曲线改变形状,所以在高电流通过时,细丝虽然迅速热膨胀,却不致移动位暨,v形槽内的细丝对温度的要求不变。这种技术原来是用于煤颗粒裂解的,现已证明它对我们所述的这种情况也完全适用。
如果所用的探针是线圈状的,则可把细颗粒状的不溶物从悬浮液巾沉积下来,放到一石英小塞于上,将此寨子放到一个石英管的中心,然后把此管插到一个铂做成的螺旋形装置上。如果样品要保持原始形式(如一种纤维或涂片),则可以把柞品直接放到一个石英管或石英“船”的中心,再插到一个环形探针的铂制螺旋上。
使用居里点裂解器时.可使铁磁丝粗一点,以托住不镕件样品颗粒,也可把丝的一端弄扁、弯曲,以容纳大一些的样品。还有人建议,把涂有聚乙烯醇的表面加热来粘住不镕性颗粒。对于较老式的船式裂解器,固体颗粒可直接放在“船”里。
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