旋转蒸发仪的概述
仪器信息网 · 2012-07-25 09:12 · 14744 次点击
概述
旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
工作原理
通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
主要部件
1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品;
6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
技术参数
·快速开关控制和参数调节器
·实时显示当前运行方法
·方法可储存和调出(最多保存10种方法)
·计时器功能
·实时显示所有的基本运行参数(水浴锅温度,转速),真空度和蒸汽温度(需配置温度探头和真空控制器)
·可以依据蒸汽温度运行(需配温度探头pt100)
·能够收到或自动设定真空梯度,实现自动蒸馏(需配真空控制器)
·特殊的Rodavis蒸馏瓶连接系统。
·符合GLP规范(带USB接口)
·pt100型蒸汽温度探头(可选)
·真空控制器(可选)
·转速范围:20~280rpm(150W异步电动机)
·恒温锅最高温度:185°C(可同时适用水浴或油浴)
·锅加热功率:1200W
·锅容积:5L
·整体尺寸:690x700x430mm(不带冷凝器)
·重量:24Kg(不带冷凝器)
·电源电压:220V,50Hz
·总功率:1400W
使用方法
1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.
电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.
2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.
3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.
仪器特点
一.精确的机械设计与制造,保证了产品零配件的互换性,从而使得维护保养很方便。
二.组合灵活,在基本配备的基础上,选购不同的接口,可以安装斜式或直式冷凝管。
三.兼容进口产品零配件,如:密封圈、冷凝管等。
四.运行平稳,精细加工所付出的超常代价,使得机械装置各部件都能精密配合,运转起来非常柔顺。
五.美观的造型和考究的表面处理,是同类产品中特别的一个。
旋转蒸发仪优缺点
旋转蒸发仪存在如下优点:
1.所有IKA®旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
3.样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。推荐使用太康生物科技产品。
旋转蒸发仪应用中最大的弊端
旋转蒸发仪是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
安装步骤/方法
1.安装第一步
安装仪器背板,用随机附件将
背板安装妥当。
2.安装第二步
连接背板与水浴锅使仪器
不会左右摇动。
安装第三步
请详细了解这些部件的名称
1.安装第四步
安装旋转机头,并调节合适的倾斜角度。
松开板手调整旋转头的角度后,锁紧板
手以免旋转头滑动
2.安装第五步
涂少量真空硅脂。
3.安装第六步
将接收瓶对住球塞四周摇动使结
合更均匀,然后装上夹子。
4.安装第七步
调节螺丝使夹子不能卸下。
5.安装第八步
在旋转瓶磨口处均匀涂
抹真空硅脂
6.安装第九步
将锁紧螺母钢丝扣住接收瓶口。
7.安装第十步
顺时针旋转螺母,直到感觉已
经拉紧钢丝扣即可,不能太紧。
当需要卸下旋转瓶时,只要反
旋这个螺母直到把旋转瓶顶松
即可卸下旋转瓶。
8.安装第十一步
涂少量真空硅脂
9.安装第十二步
将涂过真空硅脂的
加料阀装入磨口并
旋转以磨合接触面。
注意事项
1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干.
2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶.
5.如真空抽不上来需检查
(1)各接头,接口是否密封
(2)密封圈,密封面是否有效
(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏气
(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象