动物源性样品中瘦肉精的检测方法
仪器仪表网 · 2012-07-28 00:09 · 41473 次点击
动物源性样品中瘦肉精的检测方法:
1.动物源性样品中β-受体激动剂的检测(SPE-LC/MS)
1)SPE方法
货号:60107-304
固定相:ThermoHyperSepRetain-CX
柱体积:3ml
固定相重量:200mg
酶解:动物源性样品2g(精确到0.01g)于50ml离心管中,加入0.2mol/L乙酸铵溶液(pH5.2)10ml,然后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μl,涡旋混匀3min,于37℃下水浴避光振荡16h。
提取:样品酶解后放置至室温,涡旋混匀3min,高速离心10min,取出上清液,加入1mol/L高氯酸溶液1ml,涡旋,混匀,高速离心10min后,转移上清液至另一50ml离心管内。
活化:3ml甲醇,3ml水,3ml0.5mol/L高氯酸
上样:样品
清洗:3ml水,3ml甲醇,柱子抽干
洗脱:3ml5%氨水甲醇溶液
2)LC/MS方法
色谱柱:HypersilGold,5μm,2.1×150mm
货号:25005-152130
流动相:A:水(5mM乙酸铵)B:甲醇,梯度洗脱程序:
表1流动相梯度洗脱条件
Time(min)A(%)B(%)
09010
0.59010
51090
101090
10.19010
129010
进样量:10μL
流速:250μL/min
MS条件:电喷雾电离源(ESI),正离子模式
选择反应监控(SRM)扫描模式
喷雾电压:4500V
离子传输管温度:350℃
结果
1.典型LC/MS/MS色谱图
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3.定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1μg/kg,西马特罗、特布他林为0.5μg/kg。提取回收率均可达75-120%。