对自制的工作标准品进行标化验证
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1目的
对自制的工作标准品进行标化验证，保证工作标准品与基本标准品的等效性，从而确保测定结果的准确性。
2范围
质量控制室检测过程中所用的所有工作标准品。
3职责
质量控制室
4定义
无
5安全注意事项
无
6规程
6.1法定标准品及标定检验方法：法定标准品是指USP、EP等标准品的现行批号（CP工作标准品暂时无法规定）。要选择药典的检验方法。不同的标准采用不同的药典检验方法。
6.2工作标准品质量标准的建立
要首先建立工作标准品的质量标准，总的原则是在原法定标准的基础上建立，该标准要严于药典标准。要将主成份含量提高，有关物质的限度降低，其它项目可不变。如将含量（干品）从99.0%提高到大于99.5%；有关物质限度降低（如单个杂质药典标准原1.0%降低到0.5%,总杂质原药典2.0%降低到1.5%）。
6.3自制工作标准品的标定
6.3.1要按照工作标准品的质量标准进行标定检验。首次标定时要全检，复标时只测定含量。标定或复标合格后,经批准后，可用作工作标准品。如果选用了近期生产的质量较好的放行原料药作为工作标准品，标定时可以只测定含量。
6.3.2有BP、USP或EP等标准品时
6.3.2.1如果标定的是USP工作标准品，那么标定时要使用USP现行批号的法定标准品，其它类推。
6.3.2.2工作标准品的标定过程
A若需要，应对标准品进行预处理(如干燥)；
B选用熟练的人员进行标定；
C称取二份法定标准品，五份样品（各进2针）；二份法定标准品的称量值最好相差10%。
D系统适应性试验合格；
E含量结果的RSD应小于0.5%（非化学合成药另定）；
F平均后作为标定结果。
6.3.3无BP、USP或EP等标准品时
6.3.3.1当无官方标准品时，自制工作标准品需按以下方法的进行标化：同一批号分别称取5份样品，每份样品进样两次，经计算后的结果作为此自制标准品的官方纯度值。
无法定标准品时的标化方法
样品1样品2样品3样品4样品5
测试结果1
测试结果2测试结果1
测试结果2测试结果1
测试结果2测试结果1
测试结果2测试结果1
测试结果2
平均值平均值平均值平均值平均值
总平均值
RSD%应小于1.0%
6.3.3.2此方法的每个平行样结果都必须符合己确立的指标时方可使用。此时，总平均值可用作自制标准品的纯度值。但此结果要考虑到水、残留溶剂或残渣的含量对结果的影响,要进行适当调整。
6.3.3.3自制标准品的含量计算公式为：
含量（湿品）=色谱纯度(1－残留溶剂%－水分%－残渣%)
7适用文件
无
8附件
附件一《工作标准品的标化规程》考核试题
9引用文件
无
10分发部门
质量保证部、质量控制室