白酒气相色谱分析进样温度、进祥量、进祥速度如何确定
仪器仪表网 · 2012-08-07 11:23 · 56552 次点击
进样温度的选择一股选在试样的沸点或稍高于沸点,以保证快速,完全气化。所以对气化室要求死体积小,热容量大,内壁无催化效应等。白酒成分虽然复余,沸程范围宽,但因进样量极微,高沸点级分可以瞬间汽化,故进样温度一般比柱温高10—50℃左右即可。
进样量对校效、峰高、峰面积等都有影响。实际证明,随着进样量的增加,塔板数急剧下降,所以进样量不能过多。最大允LY进样量应在一定范围内,即是色谱峰的半宽度(区域宽团,在此进样量范围内不变,而峰高或峰面积与进样星呈线性关系。通常,色谱柱内径越粗,柱户越长.固定液含量越高,同时组分的分配比例及越大,则允许进样星就越多。反之,进样量就越少。一般内径4—6mm,柱长2m,固定液含量为15—30%时,最大进样量、液体约10ul,气体约10m1。固定液少于上述配比,则最大进样量必须减小。在灵敏度足够的情况下,尽量采取低近样量。通常液体样品为0.1—2ul,最多不超过4ul,气体样品0.5—3ml。
进样速度快、尤其是对于分配比例K较小,出峰较快的组分更是如此。否则若进样时间过长会增大有效塔板高度,从而降低柱效。一般要求在1s之内完成进样。